实验九 火焰光度法测K、Na.docVIP

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实验九 火焰光度法测K、Na.doc

实验九 火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。 2.测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件: 1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。 2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面: 1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。 2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。应及时停火,清洗。此外,K、Na彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCl的饱和溶液。在测Na时,加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计 容量瓶 50mL(10个) 250mL (2个) 吸量管 10mL(2支) 吸移管 25mL(2支) 四、实验试剂 K2O的标准溶液 1000ppm Na2O 1000ppm 待测液 五、实验步骤 1.6400型火焰光度计的开机步骤 (1)开机检验 接通电源,打开主机开关(见图一),电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零和满度旋钮,表头有指示。开启空压机开关,空压机启动,进样压力表指示在0.06MPa~0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。 图一 主机外形图 (2)点火 打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀,直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm~60mm左右),此时右手放开点火按钮,旋动(逆时针)燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm~60mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。 (3)调节火焰形状至最佳状态 点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。此时,一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起,周围有波浪形的圆环(如图二),整个火焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。 图二 火焰形状最佳状态 (4)预热 调好火焰、仪器需预热20分钟左右,待仪器稳定后,方可进行正式测试。开机步骤结束。 2.配置待测溶液 (1)将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。 (2)配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL,100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和1

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