ICP-AES超声波雾化器性能的探讨.pdfVIP

2009年北京光谱年会论文集 ICP-AES超声波雾化器性能的探讨 地科院地质力学研究所 计子华 ICP-AES的进样系统中，其雾化装置的种类繁多，常用的气动雾化装置有：溶液进样的同心雾 化器、交叉 垂直 雾化器、高盐雾化器--Babington雾化器、双铂网雾化器以及超声波雾化器。 本文重点探讨超声波雾化器这种性能良好的雾化装置，为什么至今不能很好推广和应用 ICP光源中超声波雾化器有如下特点： 1．雾化效率高、雾粒细，雾化效率一般达到10％一13％。而气动雾化器雾化效率只能达到1％一3％。 其检出限可下降1-1．5数量级，个别元素可下降2个数量级。 2．由于产生气溶胶的速率，不像气动雾化器那样依靠于载气的压力和流量。因此产生气溶胶速 率和进样的载气流量可以独立地调节到最好值，可达到最佳效果。 3．在装置结构上它无迸样毛细管，也无小孔径进气管的限制，不易堵塞。试液提升量是由蠕动 泵控制，试样黏度、比重等影响小。 4，值得注意的是，超声波雾化器提高了雾化效率，但对于分析谱线复杂基体物质，其分析元素 谱线强度增加，拌随分析物基体元素谱线强度也随着增强，这就需要慎重考虑谱线光谱干扰、基体 背景干扰等。若试样中易电离元素：如Li、Na、K、Ca等元素浓度高时，由于它的雾化效应增强， 这时就需要考虑ICP分析平时很少见的电离干扰效应。 显然超声波雾化器是很有前途的雾化装置，尤其是对ICP发射光谱分析微量元素测定方面，怎 样与石墨炉AA和ICP-MS的检出限方面争艳。是只得ICP发射光谱研究很好课题。 这里首先简述超声波雾化器的原理： 用一台超声波发生器，其频率为200KH：一10MH：驱动压电晶体，使其振荡。当试液流经晶体时， 由晶体表面向溶液至空气介面垂直传播的纵波所产生的压力使液面破碎为气溶胶而引入ICP光源。 其表面波的波长与超声波振动频率和溶液的表面张力及黏度有关： 如 詈 l，3∞‘ 式中：人为波长，o为溶液的表面张力，P为黏度，f为超声的频率。 其所产生的气溶胶平均直径与波长应为： D D134^ 将两式合并： 。 o．3r等广3 此式说明：超声波雾化器为了得到更小液粒，与溶液的表面张力、溶液的黏度、以及超声波振 荡频率有关。溶液的表面张力、溶液的黏度、是试样溶液固有的特性，此处仅讲为了获得更小液粒， 实验证明超声波振荡频率应1MHz以上． 早期商品化超声雾化器，未能得到广泛推广应用重要原因：①超声雾化器的分析精度差。②超 2009年北京光谱年会论文集 声雾化器记忆效应大，清洗时间长，分析时间长，效率低，使分析工作者不愿意使用。为解决这两 方面问题，必须从超声雾化器的结构及技术指标加以改进： 1．产生雾粒大小与能源振荡频率有关。 它与超卢波雾化器提供的能源振荡频率有很大关系 见上式 。振荡频率直接影响雾粒人小，影响 检出限。 2．发生器振荡器频率稳定性，影响分析检出限、精密度关键。 超声波雾化器装置应是稳频的。而影响稳频主要因素是晶体振荡器冷却装置，晶体振荡片工作 一段时间就会发热，热的晶体振荡片和凉的晶体振荡片振荡频率产生较大变动，使之雾化效率发生 变化，分析精密度下降。 3．去溶效果好坏与检出限、分析精度、记忆效应有直接关系。早期超声波雾化器很多ICP工作 者不愿意接收，其主要是气溶胶走的路程长，记忆效应严重，清洗时间过长，分析时间过多。这些 都是早期超声波雾化器设计、制造去溶装置效果不好而引起的。现代超声波雾化器，去溶效果好得 多，因为大部分溶剂去掉，记忆效应明显减少，清洗时间基卒与气动雾化器相似。 现介绍两种当今商品化超声波雾化器作为研制这种装置的参考： ①tEaTAC公司生产的U．5000AlT型超声波雾化器，其结构图所示如下： U-5∞0AT型超声波雾化器 其结构特点：由超声波发生器和去溶装置组成。超声波振动频率为1．4MH：，功率35W，超声 波换能器冷却装置由金属铝散热片冷却，去溶剂加热温度140℃，冷却器由水旋环装置。 ②岛津公司的UAG．1超声波雾化器，其结构见图所示如下 ．129· 2009年北京光谱年会论文集 图 超声雾化进祥装置 它结构的持点：由超声波发生器与去溶装置组成。超声波振动频率为2MH：，功率50W，超声 波换能器是由旋迪化学冷冻荆冷却，去溶加热温度150℃，水旋环冷却器，去溶剂冷却温度5℃。 两种超声波雾化器基本参数接近，但装置中超声波晶体振荡冷却方式及去溶方式与结构不同。 其分析性能效果也不一样： U．5000与UAG．1超声波雾化器检出限 型号 CETACU-5000 岛津UAG-1 检出陬 检出限 元素 波长 nm 波长 nm pg／L pg／L Ag 328．06 O，1 328．06 O．05 AI 396．15 O．2 167．08