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热分析实验讲义 目的要求 了解热性能测试的仪器——热分析仪（TG，DSC）。 熟悉TG和DSC的用途，掌握TG和DSC的图谱分析。 原理 2.1 热重法： 热重法（thermogravimetry，TG）是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。需要一台热天平连续、自动地记录试样质量随温度变化的曲线。 热重分析仪主要由两部分组成，一部分是温度控制系统，另一部分是天平的称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集系统。 特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 用途：它可以用来测量金属络合物的降解、煤的组分、物质的脱水、分解等。 2.2 差示扫描量热法 差示扫描量热法(differential scanning calorimetry，DSC)，它是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。在1977年国际热分析协会（ICTA）的命名委员会的第四次报告中，把DSC分为功率补偿式（power compensation）Tm、结晶温度及其焓变，测量聚合物的玻璃转化温度Tg以及计算结晶度等。 注：Tg是玻璃化转变前后由于样品热容变化引起的基线向吸热方向的一个平移，此间无热效应，无峰出现。 功率补偿型DSC有两个独立的炉子（量热计），其基本思想是在样品和参比始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比两端所需的能量差，并直接作为信号ΔQ（热量差）输出。而热流型DSC只有一个炉子，样品和参比放在热皿板的不同位置，其基本思想是在给予样品和参比相同的功率下，测定样品和参比两端的温度差ΔT，然后根据热流方程，将ΔT（温差）换算成ΔQ作为信号输出。 仪器和试剂 仪器：梅特勒—托利多公司 TGA/DSC 1 试剂：CuSO4.5H2O，尼龙6 实验步骤 五、思考题 附：梅特勒-托利多 TGA/DSC 1 结构示意图 1