中药制剂与保健食品中非法添加降糖药物的检测方法研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 o．Z03 中药制剂及保健食品中非法添加降糖药物的检测方法研究幸 李宁，崔梅，熊志立，秦峰，李发美” 沈阳药科大学，沈阳110016 关键词：中药制剂，保健食品，降糖药物，检测方法 近年来中药制剂及保健食品中非法添加疗效相似的化学药物的现象屡禁不止，给社会及消费者 带来了严重危害。降糖类中药制剂及保健食品是添加情况最严重的品种之一，且添加的药物种类、 方式、数量也最为复杂。今年1月30日卫生部收到糖尿病患者服用“糖脂宁胶囊”致死的报告，又 一次引起了人们的关注。经检验，该胶囊中非法且大量添加了化学药物“格列本脲”。患者在不知情 的情况下服用这些添加了化学药物的中药制剂及保健食品，极易出现中毒现象，甚至危及生命。为 了打击这种制假行为，保证消费者用药安全，建立有效、全面、实用的检测方法十分必要。 口服降糖药共有“七大类”三十余个品种，其中磺酰脲类(如格列本脲)，双胍类(如盐酸二甲 双胍)，胰岛素增敏剂(如马来酸罗格列酮)和餐时血糖调节剂(如瑞格列奈)临床上最为常用，由 于价格低廉起效快，常被不法厂商作为非法添加的对象。随着“回归自然”的潮流，人们对毒副作 用相对较小的中药制剂及保健食品的需求逐年增加，因而市售种类繁多，所含成分也不尽相同。这 些都给检测带来了很大的难度。 目前，此方面的检测技术研究已取得了一定的进展，最常用的就是基于色谱的方法，主要包括 具有简单、易行、经济等优点，但由于其分离能力不高，专属性不强，可能出现假阳性或假阴性， 又由于灵敏度较低不能准确定量，所以一般只用于初筛。与TLC法相比，HPLC法分离和定量分析 的能力更强，其定性分析的能力则取决于所连接的检测器。二极管阵列检测器(DAD)可提供物质 的紫外光谱信息，增强了定性的能力。但仍可能出现因分离不彻底等原因造成检测结果的偏差。 HPLC．MS／MS法将高效液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度、定性能力结合于一体，依据保留 时间、分子离子和碎片离子进行定性分析，采用选择离子监测(M蹦)方式进行准确的定量，已逐 渐成为各国、各地用于中药制剂和保健食品中添加化学的最优检测方法，但仪器昂贵，操作要求高。 文献报道的降糖药物的检测方法多针对的是其中一种或少数几种，且集中于磺酰脲类药物，而 建立两种展开系统分别检测不同极性的药物，将紫外灯下观察、碘熏、显色剂显色三种方法相结合 检视斑点，得到了较好的效果。HPLC法采用C18色谱柱，以乙腈一十二烷基硫酸钠(SDS)溶液 作为流动相进行梯度洗脱，DAD检测器，14种降糖药物在50min内有良好的分离，见图l。通过对 比样品与对照品的保留时间和紫外光谱确定样品中是否添加了降糖药物。其中13种药物可实现同时 定性检测和定量测定，采用外标法定量在较宽的浓度范围内线性关系良好(r2≥0．9996)，检出限在 间。盐酸二二甲双胍的保留时间较短，有些样品会出现假阡I性，因此在检测为阳性后需进一步确证再 定量。府用此法对29个不同批号的中药制剂和保健食品进行了检测，某保健品添加盐酸苯乙双胍和 格列本脲的色谱图见图2。 ‘沈阳市人型科学仪器共享服务专项(2007GX．26)资助项目 67 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 本实验室还采用超高效液相色谱．串联质谱法(UPLC．MS／MS)对中药制剂及保健食品中非法添 加降糖药物的检测进行研究，与HPLC法相比，UPLC．MS／MS具有分析速度快、灵敏度高、选择性 好的优点。在所有检测方法的基础上，建立一个综合性的检测技术平台，使各具特色、各擅其长的 检测技术满足不同的检测要求发挥最大的作用，也为其它类中药制剂及保健食品中非法添加西药的 检测研究起示范性作用。 参考文献 [1]吴美香，黄丽彬，谭贤英等。孱药世第，2007，(9)148-150 【2】 余倩，车宝泉。手唇黛橼赢2005，40(4)：316—317 et 【3】J．Yao，Y．Q．Shi，Z．R．Lia1．，』Chromatogr．B，2007，853(2)：254·259 ct 【41 J．Wang,D．J．Yang。Z．T．Wanga1．，FoodChem．