三唑类手性农药在Chiralcel+OD-H手性柱上反相、极性有机相模式下手性拆分.pdf

3讨论 3．1 目前，国内尚无公开报道测定福多司坦人体尿样药物浓度的文献，本文建立了测定体 内福多司坦尿样浓度的高效液相色谱．荧光检测方法，探索只用一种流动相达到分离目的等 度洗脱，以达到对福多司坦体内药物浓度的测定，特别是微量级的相关样品的测定。 3．2文献报道霹]HPLC法测定尿样一般须经有机溶剂提取或离心沉淀处理，本文直接用O．45“ 的水性微孔滤膜过滤，离心后直接进行衍生化测定，尿样品处理方法简单，回收率较好，结 果尿中福多司坦分离度良好。 3．3通过尿样测定福多司坦在人体代谢变化情况较通过血样测定更为简单、方便、快捷， 对医药工作者来说有利于样品的采集和收集，一定意义上也减轻了受试者或患者的痛苦，有 利于降低医疗成本。 3．-l本文建立测定尿样中福多司坦的色谱方法简便快速、准确度高、精密度好、灵敏度高， 人人降低了实验成本，可用于福多司坦药物动力学研究，也可更好的服务予临床合理用约。 参考文献 【l】1 ChP(CP国药典)．2005．Vol11(--部) ZHOU 【2J Mei(周梅)，YANGJing(杨劲)．LIUGuang．yu(刘广余)，ZHANGHong-wen(张宏文)，WUYu．1in(吴 WANG offudosteinein 玉林)and Guang-ji(t／-基)．Pharmacotkineticstudy healthyvolunteers(祸多司坦J} ofChinaPharamaceutical 在健康志愿者中的药代动力学研究)．Journal University．(中国药科入学学报)． 13]DINGLi(丁黎)，YANG Rong—shah(李荣珊)，ZHOUMei(周梅)，SHEN Jing(杨劲)，LI Ji柚．ping(沈建平)， ZHANG offusoteinein Yin．di(张银娣)．Pharmacokineticehealthyvolunteers(福多司坦在健康受试者体内 Pharmaceutica 的药代动力学)，Acta Sinica(药学学报)，2005，40(10)：945-949 三唑类手性农药在ChiralcelOD．H手性柱上反相、极性有 机相模式下的手性拆分 韩小茜+，魏燕，刘艳华，常静，仇伟 (兰州交通大学化学与生物工程学院，甘肃兰州730070) ’基金项目：甘肃省科技厅自然科学基金项目资助(32S042·B25-020)：甘肃省科技攻关计划项目资助 (2GS064-A52．036．06)；兰州交通大学“青蓝”人yrn-程基金项目资助． 259 20世纪70年代，随着立体化学的发展，农药研究已深入到分子立体异构领域。单一 生物丙烯菊酯；精盖草能、精禾草克、敌克强等芳氧丙酸类除草剂等相继在国际市场出现。 由于单一手性农药的药效高、用药量省、三废少、对作物和环境生态更安全、相对成本低、 市场竞争力强，引起各国科学家的重视，成为2l世纪农药发展的主要方向之一。对手性对 映体的拆分、定向合成和构效关系的研究，已成为当前农药研究的热点，许多切实可行的 拆分方法、立体选择合成方法和分析鉴定方法不断出现【11。 ’ 自1973年拜耳公司推出第一个商品化的具有手性碳的杀菌剂三唑酮之后，三唑类杀菌 剂的发展特别引人注目f21。农药三唑酮、三唑醇、戊唑醇、己唑醇及戊菌唑等均属于三唑 类农药，是一类广谱杀菌剂。它们的分子结构中均分别含有一个1，2，4．三唑环，并且通 过l号位置分别连有不同的取代基，都有一个手性碳原子。本文在ChiralcelOD．H手性柱 上，反相、极性有机相模式条件下对这5个外消旋三唑类农药进行了拆分，得到了满意的 色谱拆分结果，不仅为手性农药的分析分离提供了有力的实验基础，同时也拓宽了Chiralcel OD．H手性柱的应用范围。 l实验部分 1．1仪器与试剂