GB 9018.3-1988 天青石矿石中硫酸盐含量的测定硫酸钡重量法.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 549.761.3 天青石矿石中硫酸盐含量的测定 :543.06 GB9018.3一88` 硫酸钡重t法 Celestiteores- Determinationofsulphatecontent- Barium 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定夭青石矿石中的硫酸盐含量。 本标准适用于三氧代硫含量大于5写的夭青石矿石产品. 2 引用标准 GB9018.1天青石矿石中银和钙含量的侧定EDTA容量法 3 方法提典 试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使硫酸盐转变为可溶性硫酸盐，在酸性介质中用氯化钡沉淀，过滤， 灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算三氧化硫的含量。 4 试荆和溶液 4.1 盐酸(GB622-77),1+1溶液; 4.2 盐酸:1+200溶液; 4.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78):5%溶液; 4.4 乙醉(GB679-80)(95写); 4.5 甲基红(HG3-958-76);0.2%乙醇溶液; 4.6 氯化钡(GB652-78):10%溶液(使用前过滤); 4.7 硝酸银(GB670- 77),1写溶液。 5 分析步获 在GB9018.1中5.1条制备的A溶液中，加5ml,EDTA溶液 “.3),2滴甲基红指示液(4.5)，盖上 表面皿(留一缝隙)，用盐酸 “.I)小心调节溶液变红，再过量5mL，加热煮沸3^-4min，赶尽二氧化碳， 取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，并稀释至300ml,。在不断搅拌下加15-20ml,热的氯化钡溶液 (4.6)，在70^-90℃保温2h，取下，放置3h以上。用致密滤纸过建，用温的盐酸(4.2)洗沉淀2-3次， 再用温水洗至无抓离子 用〔硝酸银溶液(4.7)检查〕。 将沉淀与滤纸一起移入已恒重的瓷增坍中，小心加热灰化撼纸后，将瓷增涡置于马弗炉，在800C 灼烧 1h，取出在干燥器中冷却，称量，再灼烧至恒重。 同时作空白试验。 注 如试样中含有硫化物，需预先在800C灼烧30min。以下按GB9018.1中5.1条制备A溶液。 中华人民共和国化学工业部1988一03一21批准 1988一12一01实施 GB 9018.3一 88 6 分析结果的计算 三氧化硫的百分含量(X)按下式计算: X=((m,-w.)二二(m,-m,))X0.3430X100 式中:m,— 灼烧后沉淀和瓷柑坍的质量，9; 二:— 瓷柑竭的质量，9。 。，— 空白试验灼烧后沉淀和瓷增坍的质量，B: 。。— 空白试验瓷增竭的质量.4t 。— 试祥的质量.St 0.3430- 硫酸钡换算为三氧化硫的系数. 了 允许魏 同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。 三氧化硫含f(SO,) 允 许 差 5.00^-10.00 0.20 10.00^-30.00 0.40 30.00 0.60 附加说明: 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人许秀兰、辜丽华.