纳米科学之材料表征方法.ppt

x-ray衍射理论要解决的中心问题：在衍射现象和晶体结构之间建立起定性和定量的关系。 单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 （物相鉴定） 物相定量分析 衍射花样的指数标定 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向 晶粒度测定 结晶度测定, 晶体密度测定 取向度测定 宏观应力分析 （1）电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 （3）物质对电子的散射能力强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。 一是平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成的斑点花样； 二是平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样，即菊池线花样； 三是会聚入射束与单晶作用产生的盘、线状花样，即会聚束花样。 斑点花样主要用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成像衍射条件等； 菊池花样主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波波长等参数的测定； 会聚束花样可用来确定晶体结构及结构缺陷、位错柏氏矢量取向、微观应力分布、晶体试样厚度等。 根据激发源的不同，电子能谱又分为: X射线光电子能谱(简称 XPS) (X-Ray Photoelectron Spectrometer) 紫外光电子能谱(简称 UPS) (Ultraviolet Photoelectron Spectrometer) 俄歇电子能谱(简称 AES) (Auger Electron Spectrometer) 化学位移 常用的表面形态分析 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。 试样制备简单。 可直接观察大块试样。 适用于固体材料样品表面和界面分析。 适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态。 Thermal Analysis 穆斯堡尔谱 穆斯堡尔谱 特征： XPS：X射线为激发光源的光电子能谱。由于各种元素内层电子的结合能是有特征性的，因此可以用来鉴别化学元素。 UPS：以紫外线为激发光源的光电子能谱。与X射线相比能量较低，只能使原子的价电子电离，用于研究价电子和能带结构的特征。 AES：大都用电子作激发源，因为电子激发得到的俄歇电子谱强度较大。 光电子或俄歇电子，在逸出的路径上自由程很短，实际能探测的信息深度只有表面几个至十几个原子层，光电子能谱通常用来作为表面分析的方法。 由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移 化合物聚对苯二甲酸乙二酯中三种完全不同的碳原子和两种不同氧原子1s谱峰的化学位移 电子束与物质的相互作用 阴极发光 轫致辐射 X 射 线 透射电子 俄歇电子 衍射电子 二次电子 反射电子 吸收电子 电 子 探 针 扫描 电镜 透射电镜 俄歇电子谱仪 入射电子束 样 品 一、透射电子显微镜 (TEM) 二、扫描电子显微镜 (SEM) 三、扫描隧道显微镜 (STM) 四、其他显微镜 TEM 电子光学部分 真 空 部 分 电 子 部 分 照明、成象、观察和记录 机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表 高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器 核心 辅助 辅助 透射电镜的结构 （1）电子光学系统 它是透射电镜的基础部分，完全置于镜体内，其结构自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏和照相机构等装置。根据这些装置的功能不同，又可将电子光学系统分为照明系统、样品室、成像系统和观察与记录系统。 （3）供电控制系统 透射电子显微镜各部分对于电压和频率具有不同的要求，这可由内部各种回路来达到，透射电子显微镜一般有两部分电源，一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 （2）真空系统