4，4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂的合成与表征.pdfVIP

第 36卷第 1O期 武 汉 工 程 大 学 学 报 Vo1．36 NO．10 2O14年 1O月 J． W uhan Inst． Tech． Oct． 2014 文章编 号：1674—2869(2014)010 0026—05 4，4-二羟基二苯硫醚环氧树脂的合成与表征 郭雅妮 ，何 俭 ，刘承美。，骆沛尧 1．武汉工程大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430074； 2．华中科技大学化学与化工学院，湖北 武汉 430074 摘 要 ：以4，4L二羟基二苯硫醚 、环氧氯丙烷为原料 ，四正丁基溴化铵为催化剂 ，合成 了 4，4 二羟基二苯硫 醚环氧树脂 ，通过核磁共振氢谱 、碳谱 、傅立叶变换红外光谱表征 了产物 的结构．利用正交实验法研究了反应 温度 、醚化时间、闭环时间、原料配比对合成反应的影响，优化后 的反应条件为 ：4，4f_二羟基二苯硫醚与环氧 氯丙烷、四正丁基溴化铵的摩尔 比为 l：10：0．02，反应温度 9O℃，醚化时间4h，闭环时间2h，氢氧化钠与 4，4一二羟基二苯硫醚的摩尔 比为 1．2：1．优化反应得到产物 的环氧值为 4．599mmol／g，产率为 87．79 ．通 过对产物 的结构表征 ，验证 了两步法合成工艺路线的可行性． 关键词 ：4，4二羟基二苯硫醚 ；环氧树脂 ；合成 中图分类号 ：TQ323．5 文献标识码 ：A doi：10．3969／j．issn．1674—2869．2014．09．006 巩义市予华仪器有 限公司)，旋转蒸发器 (RE一 0 引 言 52AAA，上海嘉鹏科技公司)． 环氧树脂由于具有较高的机械强度和弹性模 试剂 ：4，4 二羟基二 苯硫醚 (THDOI，工业 量 ，良好的耐溶剂性 ，广泛用于如航空航天工业和 品，上海邦成有限公司)，环氧氯丙烷 (ECH，分析 结构材料封装的电子元件．固化 的环氧树脂形成 纯，上海凌峰化学试剂有限公司)，四正丁基溴化 三维 网络结构时有最小的收缩率，以及优 良的耐 铵 (分析纯 ，国药基 团化学试 剂有 限公 司)，甲苯 湿性 ，优 良的粘合性和优异的电阻特性 1]． (分析纯 ，国药基团化学试剂有限公司)，氢氧化钠 一 般的环氧光学树脂 ，还可适用于大部分 的 (分析纯 ，国药基团化学试剂有 限公司)，盐酸 (分 光学领域，但对某些特殊用途 的光学元器件仍然 析纯 ，信阳市化学试剂厂)，丙酮 (分析纯 ，国药基 要求具有高的精密度和高性能，因此 ，研究和开发 团化学试剂有限公司)． 新型光学环氧树脂至关重要 ，而高折射率 的光学 1．2 实验原理及步骤 树脂是 目前光学材料研究 的主要方 向．有研 究表 反应原理 ：本 文 中合 成 含 硫 环氧 树 脂采 用 明，要得到高折射率的光学树脂 ，引入硫元素是 比 4，4r_二羟基二苯硫醚 与环氧氯丙烷为原料 ，在 较有效的一个办法 】．硫原子的相对密度较低 ， 碱性条件下相互作用缩聚而成．借助 4，4，_二羟 色散较小 ，摩尔折光指数较高，所得树脂的综合性 基二苯硫 醚中的硫 原子 ，合成含硫环 氧树脂．该 能明显好于其他种类树脂[5_61． 反应原理 与双 酚 A型环氧树脂 相 似 ．合成 过程 本文研究了以4，4r_二羟基二苯硫醚和环氧氯丙 主要 由一 系列 的开 环反 应和 闭环 反应 所 组成． 烷为原料，四正丁基溴化铵为催化剂，