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原子吸收使用不同的功能.doc
5. 使用不同的功能
5.1 不同的测量方法
下面描述各种测量方法,除了工作曲线法外,对于工作曲线法和分析条件项目的详细描述请看第3节。
危险 ● 由于强磁场起搏器能失效,一个使用起搏器的人应当不要接近该仪器。
警告 ● 吸入有毒的气体有害于人体的健康,确保通风机运行,能把从样品辐射的蒸汽从排气管道中排出去。
警告 ● 如果排水阱不充满水,由于回火或由于气体泄漏而造成爆炸的危险,确保排水阱充满水。
告诫 小心你的手不要接触磁铁,不要把含有磁铁的金属物品,例如改锥之类接近磁铁。
告诫 原子化器单元使用一块磁铁,它所产生的强磁场能损坏手表或磁卡之类,避免使这类物品接近磁铁,
5-1
5.1.1 吸光度模式
在吸光度模式中,仅是每个未知样品的吸光度被测量,而无须创建工作曲线。
这种模式使用优化的分析条件和其它的目的。
使用方法窗口,在[测量模式],[元素],[仪器设置]和[分析
条件]中进入必要的参数,详情参阅第3节。
(2)点[标准表]按钮以打开标准表窗口。
图5-1 标准表窗口
5-2
(3)在[测定模式]阵列中,打开[吸光度]按钮。
在[未知样品重复次数]和[未知样品小数位数]的数字进入框中规定其值。
在[样品表]和[自动进样器]中规定值(当它是需要时)。
如有必要,在[报告格式]中规定值。
在上述步骤中,确定规定的条件后,执行测量。
5.1.2 标准记加入法
在标准加入法中,执行定量分析,以便纠正标准样品和未知样品之间在灵敏度中可能的误差(主要由于化学的和物理的干涉)。在原理上,关于未知样品的浓度(附加的浓度)和吸光度的线性关系表达式是确定的,并执行外推法,假定线性关系保持通过浓度范围至0。
图5-2 标准附加法的等分试样的准备
5-3
从方法窗口开始,在[测量模式]窗口,[元素]窗口,[仪器设置]窗口和[分析条件]窗口中进入参数,详情参阅第3节。
点[标准表]按钮以显示标准表窗口。
图5-3 标准表窗口
(3)在[测定模式]中,选择[标准附加]和在[方次]中选择[线性]。
(4)在[工作曲线]阵列中,进入[标准的数量],[标准重复数],[标准小数位数],[标准单位]和[标准浓度]。
在标准附加方法中,浓度是通过线性工作曲线的外推法来计算。因此,标准浓度应当设定在工作曲线的范围之内,既不使工作曲线凹入,也不是凸起,此外,标准1浓度是0。
为[未知样品小数位数]和[未知样品单位]进入值,在标准附加法中[未知样品的重复数]是固定的为1次,其它值的进入将被忽视。
5-4
打开样品表窗口,并规定“1”作为未知样品数并进入样品名,在标准附加法中,即使两个或更多未知样品被设定时,仅仅第一个未知样品被测量。
在上述步骤中,确定规定的条件后,开始测量。
5.1.3 简单标准加入法
这个方法有两步,第一步是未知样品通过标准加入法进行测量。然后,第二个样品被测量,通过使用第一个未知样品所产生的工作曲线。因此,这个方法等价于矩阵-匹配样品产生的工作曲线(矩阵匹配法)。
这种方法对于测量许多样品是有效的,这些样品类似于矩阵中的成分。
使用第一个未知样品,加入不同等分的一系列标准溶液,如图5-4所示,对于第二个或顺序测量的未知样品,仅符合图5-4中的STD1。
图5-4 简单标准加入法准备等分试样
5-5
从方法窗口开始,在[测量模式]窗口,[元素]窗口,[仪器设置]窗口和[分析条件]窗口中进入参数,详情参阅第3节。
点击[标准表]按钮以显示标准表窗口。
图5-5 标准表窗口
(3)在[测定模式]中,选择[简单标准加入法],并在[方次]中选择[线性]。
(4)在[工作曲线]阵列中,进入[标准的数量],[标准重复数],[标准小数位数],[标准单位]和[标准浓度]。
在标准附加方法中,浓度是通过线性工作曲线的外推法来计算。因此,标准浓度应当设定在工作曲线的范围之内,既不能使工作曲线凹起,也不能使曲线凸出,此外,标准1的浓度必须是0。
(5)进入[未知样品的重复数],[未知样品小数位数]和[未知样品单位]。注意,[未知样品重复数]只用于第二个样品以后的,(因为第一个样品用标准加入法测量是根据标准重复数计算的)。
5-6
进入到[样品表]窗口,在[位置样品数目]中,设定样品的数量,包括第一个未知样品。
在上述各步中确认了指定的方法后,开始测量。
5-7
5.2 工作曲线偏移的校正(重校斜率功能)
重校斜率功能用于在确定的时间间隔内测量特殊的标准校品,并校工作曲线的灵敏度的变化。当使用过去测量的工作曲线时(现存的工作曲线)也要应用校正。尽管这个功能在工作曲线法中或简单标准加入法中是有用的,然而当工作曲线接近直线时,它就更有效。
如果工作曲线的曲率是过大,校正的错
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