原子吸收光谱仪操作.docVIP

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2．操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度；Fe、Mn等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够，结果漂移 3.4稳定性检查 相对标准偏差RST5%. 3.5技术性能检查 标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时，使用贫燃火焰； 对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性，即化学计量型火焰，燃助比为1：4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量，改变燃气流量，观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移，燃烧器预热不够，应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸，以免低浓度元素在器壁发生吸附作用，导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择，应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低，应选择灵敏度最高的波长；若待测元素浓度很高，为了避免过分稀释引入的误差，则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度，使标准系列及试样吸光度值不高于0．6，否则，标准曲线弯曲严重，误差增大。 最佳吸光度应在0．1—0．5之间 在测定过程中，每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3％HCL或3％HNO，充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关. 3.7.4待机身达到室温后,罩上仪器罩. 3.8填写使用记录 在仪器使用记录本上,及时填写使用人员、时间、环境温度以及使用当中遇到的问题. 4注意事项 4.1一定要注意先开空气,后开乙炔;先关乙炔,后关空气. 4.2经常检查废液桶,及时倒出. 5仪器维护 仪器室内不准放置各种强酸强碱溶液,以免腐蚀仪器. 火焰呈现锯齿状，这种故障是由于仪器长期使用，燃烧头的狭缝较脏引起的。解决的方法是：开启空气压缩机, 同时用单面刀沿缝小心地刮, 利用空气把刮下的沉积物吹掉, 注意不要把缝边刮坏。平时做完实验, 可吸入0.2% 的HNO3 及去离子水各5mL 后, 干烧一段时间, 即可保持燃烧缝的清洁 火焰不稳定或者发黄空气压缩机出口压力不稳、乙炔流量不稳、乙炔钢瓶压力过低均能引起火焰不稳定。排风设备的排风量过大、仪器周围有风也能引起火焰不稳定。解决方法是正确设置空气压缩机及乙炔的流量；及时更换快用尽乙炔的钢瓶；安装合适的排风设备；做试验时，保证仪器周围没有风。仪器长期使用，在燃烧缝沉积盐类杂质或清洗不彻底都有可能出现火焰发黄，这时，应彻底清洗燃烧头，方法同火焰呈现锯齿状的解决方法 平时要保持仪器室内清洁卫生,仪器不使用时盖上仪器罩. 仪器上不准放置任何重物, 灵敏度低 (1)选择灵敏度高的谱线。 (2)灯电流过大，应减小灯电流。 灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。 (3)喷雾器调整不好，雾化效率低。应适当调整雾化撞击球位置，使形成的雾多而均匀。 (4)毛细管堵塞。用不锈钢丝捅开，或另换毛细管。 (5)通带宽度过宽，应选择较小的通宽度。 (6)空白污染，更换新空白。 (7)燃烧器高度不合适；应调整其高度，使测定的光束从自由原子浓度最大的区域通过，可以得到较高的灵敏度。 (8)样品粘度过高或杂体等物理原因造成原子化效率低。可对样品进行稀释处理，改善其物理特性。 (9)如果灵敏度逐渐下降，可能是光路系统有污染，应清洗外光路的元件。 结果漂移 (1)灯预热时间不够，仍未稳定。 (2)灯存在问题，发生强度变化，换灯。 (3)燃烧器预热不够，应加长预热3—5分钟。 (4)样品未混合均匀。 (5)使用负高压过高，使用时间过长，“疲劳”引起