原子吸收分光光度法2008.pptVIP

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原子吸收分光光度法 郑秀玉 共振吸收线(简称为共振线) 从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。 五、原子化 1、火焰原子化法 火焰原子化法是利用火焰的热能将试样溶液转化为气态原子。 火焰由燃气和助燃气燃烧而成,实验室使用的燃气和助燃气为乙炔-空气。 优点:简单,火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广。 缺点:原子化效率低,只能液体进样。 2、石墨炉原子化法 特点: 取样量少; 原子化的效率高; 灵敏度比火焰原子化法高; 抗干扰和重现性比火焰原子化法差。 按主机侧面的PURGE键5秒种 谱线搜索操作 * * 一、原子光谱法(atomic spectroscopy) 绝大多数的化合物在加热到足够高的温度时可离解成为气态原子或离子。其中,气态自由原子在外界作用下,既能发射也能吸收具有特征性的谱线而形成谱线很窄的锐线光谱(sharp line spectrum)。这种锐线光谱只反映原子的性质而与原子来源的分子状态无关。测量自由原子对特征谱线的吸收程度或发射强度可以推断样品的元素组成和含量,这就是原子光谱法。 原子光谱法的分类: 原子发射分光光度法 (atomic emission spectroscopy,AES) 原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectroscopy,AAS) 原子荧光分光光度法 (atomic fluorospectroscopy,AFS) 原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作方便等优点。可以测定70多种无机元素。 二、原子吸收光谱法的应用 三、原子吸收光谱产生原理 溶液中的金属离子化合物在高温下能够解离成原子蒸气,当光源发射出的辐射通过自由原子蒸汽时,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子与分子一样,原子中的外层电子吸收特定能量后,电子由基态跃迁到激发态,产生共振吸收,特征谱线的光强度减弱,同时伴随着原子吸收光谱的产生。原子吸收光谱是紫外、可见光谱。 吸收线能量与波长关系: λ= hc/ΔE 四、 原子吸收光谱——线状光谱 3. 谱线半宽度(10-2 ?) 1. 谱线中心频率 2 最大吸收系数 ? ?0 Kv K0 K0 /2 ?? 吸收线半宽度 : 一般在0.01~0.1? 原子吸收光谱分析必须将被测元素的原子转化为原子蒸汽,该过程称为原子化。 火焰原子化法 非火焰原子化法 电热石墨炉原子化法 冷原子化法 氢化物原子化法等 用乙炔-空气火焰(air-acetylene torch)可分析的元素有:LI(670.8)\Na(589.0)\Mg(285.2)\K(766.5)\Ca(422.7)\Cr(357.9)\Mn(279.5)\Fe(248.3)\Co(240.7)\Ni(232)\Cu(324.8)\Zn(213.9)\Ga(287.4)\Se(196.0)\Rb(780.0)\Sr(460.7)\Ru(349.9)\Rh(343.5)\Pd(244.8)\Ag(328.1)\Cd(228.8)\In(303.9)\Sb(217.6)\Te(214.3)\Cs(852.1)\Pt(265.9)\Au(242.8)\Hg(253.7)\Ti(377.6)\Pb(217.0)\Bi(223.1) I0 It L A = - logT= -log It/ I0 = -log [exp(-KνL)]= 0.43KνL 式中: It-----透光率 I0-------入射光 Kν---吸收系数 L --- 蒸气厚度 六、比尔定律 It = I0·exp(-KνL ) 当以空心阴极灯为锐线光源时,吸光度A与单位体积内被测元素的基态原子数N0成比例 A=KN0 N0近似地等于总原子数N,N与被测元素的浓度c成正比,则吸光度与试样中被测组分的浓度呈线性关系: A = KC 七、原子吸收值与原子浓度的关系 标准工作曲线法 A Cs Ax Cx 最好控制吸光度在0.1---0.5,以免工作曲线发生弯曲。 八、标准曲线法 标准曲线法最重要的是绘制一条校准曲线.配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液,在与试样测定完全

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