二氧化碳加氢甲烷化单组分担载型金属催化剂表面漫反射紫外可见光谱研究.pdfVIP

维普资讯 VoI．14 ⑧弓一／…学学报 N0．1 I998 二氧化碳加氢甲烷化单组分担载型金属催 化剂表面漫反射紫外可见光谱研究 唐 蛊l 6 弓f (山东师范大学化学系 ，济南，250014) 兰 堕． 何 文．L备熙 (南开大学化学系，天津，300071) 摘要 本文通过耐二氨化蕞加直甲垸化羊组务扭载型空属琅化荆表面漫直射肇外可见光 谱辨析，捣示 了：K4t~g子存在形态、治性诅夸卑戴辣相互柞。甩蛄毫畸催化荆活性竹 响 一 制鼻锥忱荆培蛲温度、仝属扭最量和浸清考枣不同译·审粤啦变化l能为催化荆活胜l率 紫外 究固 研究中，DRUVS用于研究活性组分的结构、形态及其与载体间相互作用，日益受到重 视 ． _l 、 ， 本文就=氧化碳加氧年髋化弱担载型金属但化荆体系DRUqS皓 的信息，能够判 断催化剂表面形成的“表面尖晶右”(NiAh(Y,、c 0。和CoSi0。)、各种盐类及漕性组分 氧化物存在缮构和形态 ．翩备工艺条忤不1町,DRUVS信息变化钷对健化荆表面活性组 分存在结构和形态变化作出正确判断，为l眭l讫 活牲改变提供判据． ‘‘ ， ll 。 ； } ． 实 ，验。．部 分 ． ：． 1 主要仪器与样品 - 岛津uV一240弛紫外可见分光光度计带漫厦射测定装置一积分球附件)． BaSO。．标准参比粉末(日本岛津公可 }一AI{O ‘滓化工研究辟TAC一0l型),siOt 粗孔硅胶(青岛拯洋化工厂)}z 。(由分析纯ZrOclF·．6H。0经凝臃脱永制备)~TiO。(分 析纯)}海泡石矿物(冶金部天 质研窍 遇供 ；氧 镍、氧化钴t 氧化=锈(，由幕分析 纯硝酸盐在空气中焙烧){实驻中所用各种催化剂样品均由南开大学化学系配位化学研究 室提供 ． 肇冀留家,19教96育-篓05员--会14博士点基金与山东省青年自然科学基金资助项目 31 维普资讯 2 实验方法 ’ 一 r 2．1 标准 白板参 比物的制备 称取一定量的 BaSO (不少于 1．OOOg)粉末放入样品池 中，用有机玻璃棒将表面压平，同时制作两个待用． 2．2样品处璎 将固体催化剂样品研磨，筛选80～Lo0目粉 ，12o℃于坶2h，放入干燥 器 中待用 ． ． - 一 、 ‘ 2．3DRUVS测绘-稚取持{II嘴化刺样品棱塞迫．90哩l放叁样晶他带，用有机玻璃棒将 表面压平．插入积分球中样品光束一侧，扫描 250~800nm漫反射光谱，以BasO 标准 白 板作参比 测‘绘样品光谱前，先在积分球样品光束一侧和参比光束一侧分别插入BaSO 标准白板，调整基线)． 一 一 结 果 与讨论 1 催化剂的DRUVS 制备催他荆所用 zrO。、 0 、si 、AlO，和海 泡石只在250rim处产生末端特征峰(阳离子与O’ 间的电荷转移)，在其它披嵌处芜明显特征峰 “3．故 异于载体的催化剂