仪器分析ppt04 紫外可见分光光度法.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * 硫酸铜溶液，吸收黄光 呈现蓝色. 青蓝 白光 绿 青 蓝 紫 红 橙 黄 光的互补色示意图 高锰酸钾溶液，吸收 绿光, 呈现紫色。 透光率 （透射比）Transmittance 透光率定义： T 取值为0.0 % ~ 100.0 % 全部吸收 T = 0.0 % 全部透射 T = 100.0 % 基本公式：A=KbC 常用公式：A=εbC 规 定： 摩尔吸光系数ε 单位：L/mol·cm 光程b 单位：cm 浓度C 单位：mol/L 透光度 T transmittance T = I / I0 吸光度 A absorbance A= - lg T = lg I0 / I 注意！！ A~l作图得 吸收曲线 (吸收光谱) 该图能得出什么结论？ 吸收定律与吸收光谱的关系 A C 吸光定律 A或? ? 吸收光谱 A ? C ? max 三维谱图 4. 分光光度计的组成？ 5. 如何进行分光光度法的设计？ 6. 实际测定中如何选择空白溶液——试剂空白？溶剂空白？试液空白？ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 单色器 作用:产生单色光 常用的单色器：棱镜和光栅 样品池（比色皿） 厚度(光程): 0.5, 1, 2, 3, 5…cm 材质：玻璃比色皿－－可见光区 石英比色皿－－可见、紫外光区 检测器 作用：接收透射光，并将光信号转化为电信号 常用检测器： 光电管 光电倍增管 光二极管阵列 光电管分为红敏和紫敏，阴极表面涂银和氧化铯为红敏，适用625－1000nm波长；阴极表面涂锑和铯为紫敏，适用200－625nm波长 4.分光光度法的优点 灵敏度高. 10-5~10-6mol/l 准确度好. RE =2~5% 简便,快速,成本低,应用广. 第4节 显色反应与测量条件的选择 一、显色反应的要求 1、定量进行； 2、选择性好； 3、灵敏度高 4、有色物稳定性好 二 、显色反应条件的选择 1、显色剂用量； 2、酸度； 3、显色时间； 4、显色温度。 一。 显色反应和显色条件 1.显色反应 1.灵敏度高. Cu~NH3 e 620=1.2×102 Cu~双硫腙 e 533=5.0×104 2.选择性好 3.显色产物组成恒定,性质稳定. 4.显色产物与显色剂色差大,显色 时颜色变化明显.试剂空白值小. 2.显色条件 1)显色剂的用量（由实验确定） M + R = MR (被测组分) (显色剂) (有色化合物) R过量,反应完全, MR稳定,A值稳定. A A A C R C R C R a b a b 0 0 0 A与C R关系图 2)酸度 大多数显色剂是有机弱酸(碱),显色反应受酸度影响. M + R MR M(OH)n HR OH- H+ 显色反应最适宜的酸度由实验确定 磺基水杨酸与Fe3+在不同条件下形成具有不同组成和颜色的配位化合物: pH 2~3 Fe(ssal)+ pH 4~7 Fe (ssal)2- pH 8~10 Fe(ssal)33- pH12 Fe(OH)3 黄色 橙色 紫色 沉淀 3) 温度、时间 适宜的显色时间和温度由实验确定 A t 非均匀介质 胶体，悬浮、乳浊等对光产生散射，使实测吸光度增加，导致线性关系上弯 4）物理化学因素 离解、缔合、异构等 如：Cr2O72-+H2O-=2HCrO4-=2H++2CrO42- PAR的偶氮－醌腙式 化学反应 5 吸光度测量条件的选择 1.入射光波长 1)通常