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仪器分析——紫外吸.ppt
仪器分析——紫外吸收光谱分析 ? 紫外光谱的形成过程: 紫外吸收光谱产生原因: 分子价电子能级跃迁(伴随着振动能级和转动能级跃迁)。 紫外分光光度计结构与实验技术 一 、 定性分析 定性鉴定的主要参数:最大吸收波长、最大摩尔吸光系数 通常是在相同测定条件下比较未知物与已知标准物的吸收光谱曲线 同时配合红外、核磁共振、质谱等共同进行定性及结构鉴定 二、有机化合物分子结构的推断 根据紫外可见吸收光谱推测化合物 所含的官能团 共轭程度 三、纯度检查 化合物在紫外区无吸收而杂质有较强吸收 如:检定甲醇或乙醇中的杂质苯 化合物在紫外或可见区有较强吸收,可用摩尔吸光系数检查其纯度 五、在环境监测中的应用实例—— 紫外可见分光光度法测废水中的微量苯酚 苯酚的中性溶液在紫外光区的最大吸收波长λmax=270 nm。基于Lambert-beer定律,在270 nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并自动绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。 a.已知浓度的苯酚溶液(0.030g/L)的全谱扫描 三次扫描结果如下 : 序号 λmax ABSmax 1 267.50 0.4651 2 269.50 0.4600 3 268.00 0.4657 平均 268.33 0.4636 标准样品的特征吸收峰在268.33nm 处,吸收峰值为0.4636,可知在测定工作曲线时所用的波长为268.33nm。待测样品在268.33nm 的吸收峰值约为6,欲将其吸收峰值降低至0.3 左右,于是将待测样品稀释25 倍。 b.测量一系列标准浓度溶液的吸光度,绘制工作曲线,得到回归方程. 标准溶液及其对应吸光度值 标准液浓度(g/L) 吸光度A 0.000 -0.013 0.006 0.078 0.012 0.172 0.018 0.263 0.024 0.361 0.030 0.4653 经过拟合,得到回归方程为:y=15.864x-0.0169,R^2=0.9994 待测苯酚溶液的吸光度值 样品一0.276, 0.261, 0.270 均值0.269 样品二0.274, 0.265, 0.270 均值0.269 样品三0.273, 0.262, 0.268 均值0.267 计算得待测苯酚溶液的吸光度平均值为0.268,相对标准偏差RSD=0.43%。代入回归方程得稀释25 倍的待测溶液的浓度为c=0.01796g/L,则待测苯酚溶液的浓度c=0.449g/L。 * 紫外-可见光谱是最早应用于有机结构鉴定的物理方法之一,也是化学分析常用的一种快速、简便的分析方法。广泛应用于有机、无机、生化、石油、药物、食品、环境等领域和国民经济部门。 四、定量测定 *
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