企标-原子吸收光谱法测定镉量.docVIP

Q/ZYJ09.02.47.17—2004 富氧直接浸出锌溶液化学分析方法原子吸收光谱法测定量1 范围 本标准规定了冶炼溶液中镉量的测定方法。 本标准适用于锌电解液中量的测定。测定范围：g/L～g/L。 2 方法提要 测量镉的吸光度，用法计算结果。 3 试剂3.1 市售试剂 ρ1.42g/mL)分析纯 3.2溶液 3.2.1 硝酸(1+1) 3.2.2 硝酸(2+98) 3.3标准溶液 3.3.1 镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（99.99%）于100ml烧杯中，加40ml硝酸（3.2.1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，除去氮化物，取下冷却。将溶液移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg镉。 3.3.2镉标准溶液：移取5.00ml镉标准贮存溶液（3.3.1）于500ml容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0μg镉。 3.3.3镉标准溶液：移取5.00ml镉标准贮存溶液（3.3.2）于500ml容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10μg镉。 4 仪器 原子吸收光谱仪、附镉空心阴极灯 仪器工作条件见附录A（附录） 5 试样 所需试样在以上，试样。 6 分析步骤 .1 试料 移取.50mL试。 .2 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 .3.1 将试料(6.1)置于250ml容量瓶中,加入5.0ml硝酸(3.2.1),用蒸馏水稀释刻度，混匀。 6.3.2 按附录A 7 分析结果的计算 按式（1）计算镉的含量： 式中： m――从标准曲线查得的镉量，μ； V分取试料的体积，mL。 8 允许值 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许值 表1含量 允许 0.0002～0.0006 0.0001 ＞ 附录A 型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表A1： 表A1（附录）