实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜.docVIP

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人：朱坤彦-实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法 2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法 3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理 实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔 实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液 准确称取高纯 铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。 吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸 ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。 标准系列的配制 分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。 （二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。贴上标签。 （三）AAS法的操作步骤： 实验数据记录和处理（含标准曲线图）： 结果与讨论： 称量样品操作时应注意哪些问题？ 加10滴硝酸的目的是什么？ 氢氟酸的体积用什么量器来量取？ 氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？ 两次加硝酸的目的是什么？ 塑料坩埚的使用温度是多少？ 定容操作需要注意什么？ 在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？ 在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？ 酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？ 实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜 标准溶液的配制： 铜标准溶液 准确称取高纯 铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。 吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸 ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。 标准系列的配制 分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。 工作条件： 灯电流：　　　　　　　　　　　　　　波长： 狭缝宽度：　　　　　　　　　　　　　燃气流量： 助燃气流量：　　　　　　　　　　　　吸收位置： 分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上机测定。 问题思考: 标准溶液配制方法． 火焰原子吸收分析的操作步骤是什么？ 火焰原子吸收分析条件怎样选择？ 实验结果的计算． 如何评价你的实验结果？