对氨基苯酚直接电还原合成反应液的等吸收点双波长紫外分光光度法分析.pdfVIP

维普资讯 第 25卷第6期 分析试验室 Vo1．25．No．6 2006年 6月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2oo6—6 对氨基苯酚直接电还原合成反应液的等吸收点 双波长紫外分光光度法分析 赵建宏 ，程 磊 ，王留成 ，宋成盈 ，王 娟 ，徐海升 (郑州大学化工学院，郑卅I450002) 摘 要：选择261．6am和282am为测定波长，用等吸收点双波长紫外分光光度 法，对硝基苯直接 电还原合成对氨基苯酚反应液 中的对氨基苯酚和苯胺进行 了 定量分析 ，对氨基苯酚和苯胺测定结果的平均相对标准偏差分别为 0．7l％和 0．93％；平均回收率分别为 99．4％和 100．4％。 关键词 ：对氨基苯酚 ；苯胺 ；双波长；紫外分光光度法 ；定量分析 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号：1000．0720(2006)06．088．04 对氨基苯酚 (PAP)，又名对羟基苯胺 (p-Amin． 和苯胺的紫外特性，选择了等吸收点双波长紫外 opheno1)，是一种重要的有机精细化工原料和医药 分光光度法 ¨ ]，对 电还原反应液 中的对氨基苯 中间体，广泛用于制药、橡胶、染料及石油添加剂 酚和苯胺进行了定量分析。 等行业…。其合成方法有多种，按原料路线可分为 1 实验部分 对硝基苯酚法、偶合还原法、苯酚亚硝化法及硝 1．1 仪器与试剂 基苯法 1J。其 中以硝基苯 (NB)为原料的电解还 UV-2401PC紫外光谱仪 (日本 SHIMADZU公 原法 由于具有反应条件温和、产 品纯度高、成本 司)；AW220电子天平 (日本 SHIMADZU公司)。 低及基本无污染等特点，已成为近年研究的热 对氨基苯酚(精制后纯度 ≥99．5％，囤药集团 点E3,43。电还原合成过程一般采用 H，S04作支持电 化学试剂有限公司)，H：S04(98％)，苯胺 (纯度 ≥ 解质，在隔绝空气条件下于水溶液 中直接 电还原 99．5％，郑州化学试剂一厂)，实验用水为二次蒸 NB生成 PAPJ。电解液为产品PAP、副产品苯胺 、 馏水。 未反应的NB及 H2s0 和水 的混合液。其 中PAP的 1，2 原理 分析一般采用高压液相色谱法 、电位滴定法 、 苯胺和 PAP在 261．6nm的波长下有一个等吸 Berthelot显色剂分光光度法 ，或将反应原液先 收点，同时，PAP在 282nm处也是其在 261．6nm 经水蒸气蒸馏，蒸出未反应的硝基苯，再经碱中 的等吸收点，且 PAP的吸收峰在 282am处无苯胺 和蒸出副产苯胺 ，后经脱色、结晶、重结晶、真空 吸收峰的干扰；另外，HS04溶液在 220 300nm 干燥等后处理工序得到纯品PAP后再用重氮化法 波长的范围内几乎没有吸收；因此利用吸光度 的 分析 J。前者仪器 比较昂贵，重氮化法和电位滴定 加和性原理，用等吸收点双波长紫外分光光度法， 法过程繁琐费事，误差也较大；且经实验发现，使 可同时测定反应液中的PAP和苯胺 。 用 Berthelot显色剂分光光度法 ，反应液 中的苯胺 1．3 紫外分析 对显色影响较大。这样 ，建立一种快速、准确分析 1．3．1 定量标准方程 准确称取一定量 的 PAP 电还原原液中PAP及苯胺含量的方法，对电合成 (0．1930g)或苯胺 (1．5910g)和 Hs04分别置于