碳酸钠-氧化锌半熔分解改进及其应用.pdfVIP

第3卷增刊1 中国无机分析化学 V01．3，Suppl．1 of 56～59 ChineseJournal 2013年10月 InorganicAnalyticalChemistry doi：10．3969l／J．issn．2095—1035．2013．z1．020 碳酸钠一氧化锌半熔分解的改进及其应用 张志勇 陈述 周海波 李子尚 杨林 黄宝贵 (长沙矿冶研究院，湖南长沙410012) 摘 要重晶石难溶于酸，硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文 中以几种典型重晶石样品，采用碳酸钠一氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化 实验参数，使重晶石中的硫转化浸出彻底，总硫的回收率达到99．5％，实验RSD低于1％，改变了前人 普遍认为的碳酸钠氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识，大大拓宽了 碳酸钠一氧化锌半熔分解法的适用范围。 关键词 重晶石；半熔分解；碳酸钠一氧化锌；应用 中图分类号：0652文献标识码：A 文章编号：2095—1035(2013)SO一0056—04 操作简便，分析成本低，适用于各类含重晶石矿样的 U 刖昌 实验方案具有重要意义。 重晶石是钡的最常见矿物，它的主要成分为硫 1 实验部分 酸钡，属于正交(斜方)晶系的硫酸盐矿物。重晶石 比重大，硬度低，化学性质稳定，几乎不溶于水和酸， 1．1 实验样品 无毒，无磁性，能吸收X一射线和7一射线，是重要的工 实验所用的重晶石和含重晶石样品分别来自湖 业原料[1]。自然界中硫酸钡是硫元素的一种重要存 南省矿产测试利用研究院、酒泉钢铁公司及重晶石 在形式。在重晶石矿开发利用及含重晶石成分的萤 标准样品，其主要成分见表1。 石矿、铜矿、铅矿、锌矿、铁矿、锰矿等矿产资源开发 实验中所用主要试剂及来源见表2。 利用时，硫酸钡含量、氧化钡含量及总硫(或三氧化 碳酸钠一氧化锌混合熔剂：将碳酸钠在碾钵内磨 硫)的含量都是必须检测的成分指标，研究重晶石的 至粒度小于200 ffm，再与氧化锌按3：2混合。 碳酸钠洗液(20 半熔分解对选冶工艺有着重要的指导作用。重晶石 g／L)、盐酸(1+1)、氯化钡 (100 g／L)。 不溶于酸，含重晶石矿物的分解一直是这类岩矿样 g／L)、硝酸银(10 品分析的难点，普遍认为碳酸钠一氧化锌半熔方法不 实验中使用的主要仪器设备见表3。 适用于重晶石、元素硫及含锡矿样中硫的测定[2]。 1．2实验方法 目前，通常认为最有效的方法是在铂坩埚中用碳酸 1．2．1半熔分解浸出提取 o～o．5000 钠在1000℃马弗炉中熔融使硫酸钡中的钡转化成 称取0．200 g试样于一底部铺有一层 碳酸钡而与硫酸根分离。该分解方案需用到的铂坩 4～5mrn厚的碳酸钠一氧化锌混合熔剂的30mL瓷坩 埚价格昂贵，一般的实验室可能不具备条件，而且每 埚中，仔细混匀后再覆