新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析与应用.pdfVIP

苎堕垡苎苎!主 新型萃取技术一原子吸收光谱 在食品内重金属分析中的应用 邓勃 (清华大学化学系，北京．100084) 摘要食品安全是人们普遍十分关心的问题，发展新的食品检测技术有关于民生的大事，具有十分 的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测 等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测 点萃取(CPE等)，以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。 关键词萃取。原于吸收光谱，固相萃取，单滴微萃取，分散液一液微萃取，浊点萃取，室温离子液 体，分子印迹聚合物 1引言 随着科学技术的发展，对分析方法的检出限、灵敏度和准确度提出了更高的要求，多年来虽然 发展了多种先进的检测方法，如电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱 定痕量组分时，基体分离和分析物富集仍是不可避免的。常规的液一液萃取处理样品量大，需使用大 量的有机溶剂．由于有机溶剂的高挥发性、毒性和可燃性，造成环境污染和易引发安全事故，且有 时还会遇到分相的困难，效率较低。多年来，分析工作者致力于发展快速、 ‘绿色’萃取技术，如 Phase 固相萃lD((SolidExtraction，SPE)、单滴微摹取(singkMrop 一液微莘取(dispersive microcxlraction，DLLME)、浊点萃取(cloudpoint liquid-liquid extraction，CPE)、 室温离子液体萃取(room ionic mmperatureliquids (molecularlyimprintedpolymermieroextraetion，MIPME)等。 这些萃取技术的共同特点是不需使用或只使用很少量的有毒有机溶剂，减少了环境污染：预富 集倍数大：能处理小体积样品，试剂消耗量小；没有液一液萃取中常出现的乳化现象；操作简便；莘 取富集操作与后续检测方法(如MrS)有很好的相容性，萃取相可直接进样检测仪器对目标化台物进 行测定，便于与其他分析仪器实现联用等。 2各种萃取技术简介 固相萃取出现在20世纪70年代，是基于分析物在固一液两相之问的分配，是在液一固萃取和柱 SPE(TRONICINN7RUME,V硒AND1NAf}x／S 液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种绿色样品预处理技术。 单滴微萃取出现于1996年““”，分单滴液一液微萃取和单滴气一液微萃取(项空单滴微萃取)。移 取一定体积(m1级)的样液置于带密封隔膜或密封塞的萃取容器内．萃取容器置于电磁搅拌器上。用 微量注射嚣吸取几“1萃取溶剂，将它固定在萃取容器的上方。微量注射器针尖穿过密封隔膜或密封 塞，插入萃取容器内。若进行液一液微萃取，针头直接浸没于样液内；若进行气一液微萃取，针头位 于距样液液面一定距离的顶空。从微量注射器内压出预先吸入的萃取溶剂．在针端形成微浦。以一 定的搅拌速度搅拌样液，进行萃取一定时问。通常从几分钟到十几分钟。萃取完成后．将微滴缩回 微量注射器内。随后将微量注射器内的微滴萃取物转移到联用仪器的检测系统进行检测。图l是单 滴液一液微萃取装置示意图。 图1是单滴液一液微萃取装置示意图。 分散液一液微萃取于2006年问世啪，它基于使用微量注射器将微升级萃取剂和分散溶剂混合溶 液快速注入样液内，在分散剂一水相内形成萃取剂微珠，均匀分散在有机萃取荆一分散剂一水三者形成 的浑浊溶液中，大大扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面，加快了萃取平衡的速度，使目标化合 物迅速萃入萃取剂微珠内，提高了萃取效率和富集倍数。高速离心或用低温固化法分离萃取相。将 含有目标化合物的萃取相直接进样或用合适溶剂溶解内再进样到石墨炉原予吸收光谱或其他检测仪 器中进行测定。 1978年Watanabe等首先以聚乙氧基壬(烷)基苯基醚非表面活性剂在pH 8．0—1l_5用浊点