液相色谱-串联质谱法在兽药残留检测与应用.pdfVIP

液相色沓串联质谱法在兽药残留检测中的应用 付石军“2，郭时金1，张志美2，沈志强“2 2山东绿都安特动物药业有限公司，滨州，d．J／g,256600 山东省滨州畜牧兽医研究院，滨州，山东256600 摘要：随着兽药和药物添加剂在畜禽饲养过程中的长期的不合理使用，残留在动物体内的兽药及其添加剂随着食物链 进入人体，对人类的健康构成潜在威胁。加强对兽药残留的检测，对保护生态环境和人类的身体健康有着极其重要的现实意 义。近年来，液相色谱一串联质谱技术以其良好的适用性、定性定量功能及高灵敏度等优点，在兽药残留的检测方面已得到了 广泛应用。本文概述了液相色谱一串联质谱技术在饲料、畜产品和尿液中兽药残留以及违禁药物和有害添加剂检测的应用现状。 关键词：液相色谱一串联质谱；兽药残留；应用 随着动物性食品需求的急剧增长以及畜牧养殖业的迅猛发展，兽药的不合理使用和滥用、不遵守休药 期等多种原因所导致的动物性食品中药物残留问题不断增多，对公众健康的潜在危害日趋严重。国际食品 法典委员会相继制定了动物组织及畜产品中兽药残留的最高残留限量的规定，用以保障公众健康和各国的 正常进出口贸易。为此，建立快速高效的兽药残留检测方法是保障食品安全的重点之一。由于兽药残留分 析过程中存在着待测物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、兽药残留代谢产物多样或不明确等因素， 液相色谱一串联质谱技术以其良好的适用性、定性定量功能及高灵敏度等优点，在兽药残留的检测方面已得 到了广泛应用。 1 饲料中兽药含量检测 由于饲料安全直接关系到动物性食品的安全和人类健康，考虑到兽药经常添加到饲料中，有必要进行 饲料中兽药含量的分析研究。基于饲料基质复杂的特性，液相色谱一串联质谱法依赖其色谱条件便于掌握， 灵敏度高，精密度和准确度，且有较好的检测低限等特点，可适合于各种饲料中兽药含量的测定分析。吴 银良等Ⅲ建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯眯唑、丙硫眯唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯 昧唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品用酸化乙腈直接提取， 提取液用甲酸溶液稀释后进行分析。分析时用C18色谱柱，以甲酸溶液一乙腈体系进行梯度洗脱。MRM方式 测定，基质外标法定量。8种苯并咪唑类药物均在0．02—10．Omg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数均不 低于0．99，在饲料样品中的检出限为2．卜63．OPg／kg。饲料中苯并咪唑类药物在0．50、30、200mg／kg时， 3种加标水平下的回收率为84％-104％，相对标准偏差均小于10％。李会荣等晗。建立了液相串联质谱同步测定 饲料中4种巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠)的方法。用三氯甲烷提取和 SPE小柱净化后，进行液相串联质谱测定，用外标法定量。该测定方法前处理简单，回收率高，定量限为 0．05mg／kg。 2畜产品中兽药残留测定 硝基呋喃类抗菌药物广泛添加于动物饲料中，以防止细菌性传染病和作为促生长剂，但近年来的研究 结果表明，该类药物具有一定的诱变性，可以引起某种基因突变，目前世界各国均己禁止在任何动物性食 品中检测出该类药物。刘艳华等b1建立了同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃唑酮代谢物AOZ、 中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后，采用电喷雾离子源，正离子检测方式进行分析。在0．5-20ng／ml 浓度范围内，4种硝基呋喃类代谢物均呈线性，相关系数均大于0．99。在0．5、1．0和2．OPg／kg浓度时， 喹诺酮类药物具有抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透能力强等特点，已成为治疗动物疾病的主要抗菌 付石军，1980年生．男，汉族，山东费县人，助理研究员，主要从事食品安全检测工作，E-mail：fsj31l@163．P．om 一69— 第四届中国兽药大会——兽医微生物学、兽医生物制品学学术论坛论文集(2012年) 药物。但随之而来的在动物源性食品中残留问题也引起了人们的高度重视。杨方等H1建立了液相色谱一串联 质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、 恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、I：1：恶喹酸、萘啶酸、氟 甲喹)残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正已烷液液分配脱脂后，以强 阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱～串联质谱法测定。对液／质分离条件与