乙醇和正己烷纯度标准物质的研究.pdfVIP

第30卷增刊 戴新华等：乙醇与正己烷纯度标准物质的研究 ^乙醇与正己烷纯度标准物质的研究 戴新华。，周剑，黄挺，李红梅，方向 (中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京 100013) 摘要：由课题组研制的乙醇与正己烷纯度标准物质，采用气相色谱与凝固点下降法进行了定值研究。采用气相色谱法对 其进行了均匀性检验和稳定性检验。研究表明。乙醇纯度标准物质定值结果为99．9％，扩展不确定度为O．2％；正己烷纯 度标准物质定值结果为98．1％，扩展不确定度为0．6％；其均匀性和半年稳定性检验结果表明，该标准物质均符合国家一 级标准物质的技术要求。 。 关键词：乙醇；正己烷；纯度标准物质；气相色谱法；凝固点下降法；均匀性；稳定性 中圈分类号：TQ420．1文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2008)S-0027-04 乙醇和正己烷是极为常用的有机溶剂，广泛 凝固点下降法是国际计量物质的量咨询委员会 用于现代分析测试、试剂合成、配制、样品处理、标 (CIPM／CCQM)确定的5个基准方法之一。 准物质制备等众多领域，也是农药、医药的重要原 1．4 杂质检测， 料之一。国内外众多化工厂生产工业乙醇和正己 1．4．1 水分测定 烷，其中有些工厂(公司)还提供试剂级产品，而只 本课题采用卡尔．费休进行水分测定。卡尔． 有为数不多的能生产此类高纯度试剂。确定试剂 费休法是采用卡尔．费休试剂与样品中的水定量 的规格，均有相应的标准可循，但目前国内尚缺乏 反应。以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的 相应的标准物质。随着科学技术的不断进步，生 水)，用已知滴定度的卡尔．费休试剂滴定，用永停 产力水平的大幅度提高以及分析测试工作的发 法或目测法确定滴定终点，即可测出样品中水的 展，高纯试剂纯度标准物质的研究已迫在眉睫，这 质量分数。该课题采用了卡尔．费休水分测定仪 是因为标准物质是测量科学的重要基础，是一个 进行水分的测定。该方法的优点是操作简单，灵 国家量值溯源能力的重要保证。 敏度高，可以检测的最低水分含量为ppm级。 1．4．2 无机元素测定 I实验部分’ 无机元素分析测定是基于DZ／T0223．2001电 1．1 主要仪器与试剂 感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法通则，采 6890N型气相色谱仪，配有火焰离子用FinniganMAT的Hit．ICP．MS分析测定，总共测 Agflent 化检测器(FID)；FinniganDSQ气相色谱．质谱联用 定了67种元素的含量。 1．5 100型傅里叶变换红外光谱仪(Perkin均匀性检验 仪；Spectrum m×0．53 衰1 标准物质均匀性检验 Elmer公司)；DB．624型气相色谱柱(30．0 项目 瓶问／％ 瓶内／％ mm×3．00脚，Agilent公司)；DB．1型气相色谱柱 m×0．53mm×3．00 (30．0 van．Agilent公司)；卡尔． MATHa．ICP-MS 费休仪(梅特勒公司)；Finnigan 电感耦合等离子体质谱。 乙醇与正己烷纯品由课题组研制(中国计量 科学研究院化学计量与分析科学研究所)。 1．2． 定性分析 采用气相色谱．质谱联用及红外光谱对主体 基金项目：。十一五”国家科技支撑计划