曲拉通X-100微乳模板中碳酸钙-环糊精复合材料的合成研究.pdfVIP

第 43卷 第 12期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．12 2014年 12月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Dec．2014 曲拉通X一100微乳模板中碳酸钙一环糊精复合材料的 合成研究 韩 峰 ，付 昂，郐俊强 (中国地质大学 (北京)非金属矿物和固废资源材料化利用北京市重点实验室，矿物材料国家专业实验室，材料科学与工程 学院，北京 100083) 摘 要：在非离子表面活性剂曲拉通X一100微乳模板中利用复分解反应法合成了碳酸钙一环糊精纳米复合材料。 设计反应温度、反应时间、反应物浓度、环糊精浓度四因素三水平正交实验，探求得到文石、球霰石晶型的最佳工 艺方法。合成产物的无机物结晶类型、有机物的成分以及晶体形貌利用x射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜测 试表征。某些反应条件下得到的复合材料具有贝壳珍珠层 “砖一泥”式层状结构，本文讨论了此类结构的生成机理。 关键词：碳酸钙；环糊精；珍珠层；微乳模板 中图分类号：TQ127．13 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014112．0001．04 贝壳珍珠层是软体动物(如蚌等)贝壳的最内 1 实验部分 层。珍珠层中片状碳酸钙(文石或方解石)交错排 1．1试剂与仪器 列成层，层间为蛋 白质、多糖等有机基质，这样的结 无水 Na2CO3，CaC12(AR)，曲拉通X一100(Triton—X 构被形象地称之为 砖“一泥结构”。珍珠层的硬度、 100，98％)，正己醇(98．5％)，环 己烷(AR)，B一 韧性性能优异，是一类天然生成的高力学性能的碳 环糊精(AR o 酸钙复合材料 [1-2]o天然生物材料的组织结构特征 使用 Spectrum100型傅立叶变换红外光谱仪、 及其与陛能间的关系研究对于材料的仿生设计有重 XD一2型x射线衍射仪、TECNAIG2—20型透射电子 要意义，对贝壳珍珠层的仿生模拟是碳酸钙复合材 显微镜进行产品表征。 料 [3-4】设计 、制备的新兴方向。 1．2 碳酸钙 一环糊精复合材料的制备 本文利用表面 性剂微乳模板法合成碳酸钙一 环糊精复合材料。微乳模板法制得的纳米材料粒子 以文献 7【]配方：环己烷 ／水 ／Triton—X100／正 分散性好，粒度43@L分布窄，是一种制备纳米粒子的 己醇=100／20．8／17．3／14．0(质量比)配制W／O型微乳。 有效方法 [5-6]o我们利用非离子表面活性剂聚氧乙 将物质的量比1：1的NaCO、CaC1分别加入 烯辛基苯基醚(曲拉通X一100)／正己醇 ／环己烷 ／ 溶解了一定量环糊精的微乳液中，同时分别搅拌3h 水系统生成的油包水型微乳 【作为模板，采用原理 后将2种液体混合，继续搅拌一定时间后加入50mL 简单的复分解反应法，模拟贝壳珍珠层生成过程，合 乙醇，搅拌 5rain破乳，在4000r·rain 的转速下离 成碳酸钙 一环糊精：复合材料。设计四因素三水平正 心。固体水洗并重复离心 3次，105℃干燥6h得到 交实验，利用正交化实验设计方法得到生成文石、球 碳酸钙 一环糊精复合