胃袋式-大体积进样装置性能的初步研究.pdfVIP

胃袋式 大体积进样装置性能的初步研究 1,2 2 2 2 1 2 * 袁家齐 雍 炜 蔡慧霞 李 瑾 高希武 储晓刚 1 2 中国农业大学 北京 100094中国检验检疫科学研究院 北 京 100025) E-mail:xgchu@vip . 摘 要 主要研究了 胃袋式 大体积装置的进样量 响应值 重复性 线性和检测灵敏度等性能 研究得出 该装置的进样量可以达到50 L 重复性和线性符合农药残留分析要求 使用此装置20 L进样分析西红柿 菠菜 和大米中16种农药 与1 L不分流进样相比较 大部分农药的检测灵敏度可以提高2-15倍 关键词 胃袋式 大体积进样装置 农产品 农药残留 Initial Performance Research ofStomach 1 引 言 充物 本文初步研究了 胃袋式 大体积进样装置的 基本性能参数 大体积进样(Large Volume Injection是建立在程 LVI) 2 实验部分 序升温气化(Programmed Temperature Vaporization PTV) 进样基础之上 它的作用是通过增大进样量达到提高 检测灵敏度 有利于有机污染物的痕量分析[1] 目前 2.1仪器与试剂 常使用的大体积进样装置中直型衬管居多 这种衬管 LVI-S 200大体积进样装置 5890/5973N气相色谱- 需另填入填充物才能驻留分析物实现程序升温进样 质谱联用仪 配有7683自动进样器 DB-5 MS作为检 而填充物可能对分析物产生吸附[2] 测用柱(30m 0.25 mm0.25m)(美国 Agilent公司) 凝胶渗透色谱仪(GPC)Bio-Beads SX-3填料(美国J2 Scientific公司) 正己烷(农残级) 二氯甲烷(农残级) 乙腈(农残 级)标准品(纯度均大于99%)分别购于西班牙Scharlau 公司 德国Dr.Augshurg公司和美国Sigma公司 乙酸 乙酯(分析纯)购于北京化工厂 PSA固相填料购于北 京艾杰尔公司 2.2标准样品制备 各农药标准品使用正己烷 部分加丙酮助剂 配 制成约500 mg/L储备液 各取一定量于50 mL容量瓶 图1 胃袋式 大体积进样示意图 中制成10 mg/L水平的混合标准品 使用时用正己烷 本实验采用的 胃袋式 大体积进样装置是不久 稀释至不同浓度水平 前刚开发出的新型大体积装置 是建立在 胃袋式 衬 2.3以PSA为固相的微量蔬菜样品制备 管(见图1)基础上 其特点是在进样分析时无需添加填 准确称取5 g菠菜或西红柿与50 mL聚四氟离心 收稿日期 2006-05-30 基金资助 国家 十五 食品安全重大专项资助项目(2001BA804A17) 作者简介 袁家齐(1981-)硕士研究生