沸石分子筛合成的X射线衍射的研究.pdfVIP

维普资讯 第 15卷 第 4期 地质实验室 NVo1．15．No．4 1999年 11月 。Y．．1999 一 石分子筛合成的 x射线衍射研究 厂 · ’ 吴 彬0 胡宏杰 冯安生 碱球度、结鼎时间等诸多因素对音成的影响的研究 确定晕佳的音成条件． ．， … —— ——) 洲 ／／√d绎f 沸石分子筛是一种含水铝硅酸盐 晶体 。 l 本实验在 日本理学 D／maxl200型 X射 分子筛作为高效吸 附剂 、离子交换剂 ，或催化 线衍 射仪 上进 行。CuKa辐射 ；工作 电压 4O 剂及 其载 体 ，已广泛地应 用 于工业生 产 的各 kV；电流 30mA；狭 缝 系统为 DS发射狭缝 个部 门 “。近年来 ，沸石分子筛作为一种 高新 1。，SS散 射狭缝 l。，RS接 受狭缝 0．3him；扫 技术材料 ，已 l起 国内外研 究者 的高度 重视 ， 描 范 围 3～ 40。，扫 描 速 度 5o／rain，步 宽 其结 构 、应用 和合成工艺 的研 究也得 到很 大 0．04。 发展 ，具 有新功 能 、新 组成 、新结 构 的分子 筛 2 结果与讨论 不断 出现 ，显示 了分子筛材 料广阔 的应用 前 2．1 原料来源改变 景 。 图 1为不 同来源原料合 成 的 4A 沸石 的 目前 ，人工合成 的分 子筛 已有上百 种 ，但 x 射线衍 射 图，其 中 a为苏 1某地 高岭土转 是工业上得到大量应用 的仍 是A 型、X 型、Y 化成 4A 沸 石 的 X 衍 射 图，b为新疆 某 地 高 型和 ZSM一5型沸 石。我 们 主要 生产 4A 和 岭土转化成 4A沸 石的 X衍射罔。比较 a与 13X 沸石 ，其原料是 高岭土 ，合成需经 复杂 的 b，不难 发 现 ，两个 谱 图基本 一 致 ，不 同之处 水热化 学反应 ，产品最终性 能受原料来源 及 是 b 中谱 图多 了一个 衍 射 峰 ( 一3．34832， 合成工艺条件 的影响 。本 文主要介绍用 x 射 20=26．6。)，此峰为杂峰 ，说 明该产品 中出现 线衍射方法对沸石分子筛 的合成工艺进行研 了杂相 ，由此 可知，原料 的选用对 产品的质量 究 ，通 过改变原料来源、焙烧 时间、碱浓度 、结 非常重要 。 晶时 间 ，寻求 最佳 的合成 条件 、合 成 4A 和 2．2 焙烧 条件 变化 从表 1可看 出 ，焙烧 条件 不 同，沸石 的 x 13X 沸 石 。 射线衍射峰值强度有所不 同。峰值 强度 越太 ， 1 实验部分 结晶度 越好 ，沸 石产 品的质量 也就越 好。从表 1．1 试样制作 中 比较可 知 ：焙烧 800C／24h为最 佳条件 ， 上机 测量 的样品采用 背压 法 制成 ，应 随 该条件 下生产的产 品质量最好 ，这 与 实验结 制随测 。压制试样 时，应用 力均 匀 ，用 量接 近 ，