ICP-AES干扰来源与消除、校正探讨.pdfVIP

2006年lO月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 ’Thet3血ATConf．of(》M 13eiiing-China 线表，所用的分析谱线有干扰存在，但该干扰元素 不存在或含量很低，有些不灵敏的谱线不出现，它 也不存在谱线干扰，仍然用该谱线可进行测定。 析Mn的含量其结果偏高。分析时必须采用校正 怎样来消除或校正光谱干扰，下面谈谈看法： 方法进行校正，校正步骤即是按样品中相似Cr含 ①选用高分辨率的ICP光谱仪是消除光谱 量制备的标液，引入到ICP光谱仪中，在 干扰极为有利的手段。作为ICP分析工作者，应 Mn290．02通道上测定Cr的强度，并绘制工作曲 对自己要分析的物质有初步的了解，基体元素是 线，从工作曲线获得lppmCr相当多少ppmMn。 多谱线元素还是少谱线的元素。被测定的元素含 这就是校正系数∑Lj求出。同时，测定其它不受 量大致范围是多少，从中判断光谱干扰存在情况， 干扰的Cr谱线，测定样品中Cr的含量Cj，然后按 以此选用购置什么样分辨率ICP光谱仪。由于 上述公式就可进行光谱重叠校正。这些工作由仪 高分辨率仪器价格比低分辨率仪器价格贵很多， 器的计算机完成。现在有些厂家在软件中将校正 所以不能采用大马拉小车的浪费现象全购置高分 系数装入仪器中，使之使用时更为方便。(例如： 辨仪器来工作。更不能购置低分辨率、低价位的 岛津ICPE一9000全谱型仪器，土壤中测定CA受 仪器，用来测定多谱线为基体物质中元素测定。 Fe、As干扰，校正方式说明)。注意任何厂方提供 例如：稀土金属或稀土氧化物材料中，稀土杂质元 校正系数是不够全面的，有些浓度范围不一定适 素与非稀土杂质元素的测定。同样铌钽、锆锆、钨 应用户要求，故用户有些还得采用制备标准实际 钼金属及氧化物中，杂质元素测定，这样会造成无 求得校正系数。 法工作的后果。 ④单道扫描ICP光谱仪可采用固定谱线法 ②稀释样品的浓度，是消除、减少光谱干扰 与限制扫描测定距离(控制区域法)软件来消除谱 有效方法一种。 线干扰，这两种测试技术的软件，为消除谱线干扰 样品浓度愈低，干扰愈少。而有些分析方法 起到很好作用。固定谱线法：既使分析谱线与干 采用过多稀释样品的浓度，减少光谱干扰方法，不 扰谱线不完全重合，在扫描步进最小距离之外(例 一定可取，这样分析的灵敏度不够，分析谱线不能 如：步进距离为士0．0002nm)，此时仪器不进行扫 出现，无法测定。同样大比例的稀释，即使谱线出 描寻找分析谱线，只需用水溶液单元素标准定位 现，但强度很小，容易造成测定误差增大。 进行测定，消除干扰。同样使用仪器限制扫描测 ③采用光谱干扰校正系数法工作。 定距离读数方式，也是一种消除光谱干扰的有效 这种方法对凹面光栅的多道型的光谱仪与全 方法。尤其在正常扫描方式迂到干扰难以测定 谱仪光谱仪，是必不可少的软件。如果它的干扰 时，首先应用仪器轮廓模式的软件，确定谱线之间 元素含量≥80％时，这种方法准确度差。光谱干 的干扰的距离，再决定测定此谱线限制扫描距离 扰校正系数这种方式工作，工作量较大，很多人不 测光取数，排除干扰谱线测定。这两种方式在扫 愿意使用。光谱谱线重叠干扰校正系数法的软 描仪器中还是经常采用的。例如在稀土金属或稀 件，对于多道仪器和全谱仪是必不可少的。而对 土氧化物中，对稀土杂质元素和非稀土杂质元素 单道扫描的仪器一般采用更换谱线方法来完成测 的测定，还是经常使用的方法。 试任务，但有时采用次灵敏分析谱线，其分析灵