ICP_AES测定氧化锆中杂质元素含量的研究.pdfVIP

INSPECTION AND QUARANTINE SCIENCE 检验检疫科学 Vol.18 No.5 2008 年第 5 期 ICP-AES 测定氧化锆 中杂质元素含量的研究 陈德平 左 萍 许立宪 巫德辉 （汕头出入境检验检疫局，广东汕头，515041） 摘 要：利用 ICP-AES 测定了出口二氧化锆 中的杂质元素的含量，对不 同的溶样方法进行 了对比 ，并对溶样方 法 ，检测条件等进行 了优化 ，给 出了待测元素的方法检出 限。本法对氧化锆 中的 Na ，Ca，Fe ，Mn ，Si，Ti，Ni ， Ai 等 8 种微量杂质元素的测定进行 了研究 ，在取样量为 500mg 时，它们 的测定范围在 5~40μg/g 之 间，回收率在 92%~108% （n=8） 之间，相对标准偏差 RSD 在 4%~10%之 间。并对实际样 品进行 了检测，结果和用 国标法的结果基 本一致。加标回收率在 90%~110%之间。 关键词：氧化锆 ；ICP-AES ；杂质元素 中图分类号：O657.31 1 前言 2 实验条件与方法 氧化锆作为一种性能优 良的功能和结构材料 ，具 2.1 仪器及工作条件 有熔点高、耐磨损、耐腐蚀等特点，广泛应用于航空 美国 PE 公司 3300 全谱直读 电感耦合等离子体原 航天、原子能和光纤通迅等技术领域 。研究表 明，陶 子 发 射光谱 仪 ， 中阶梯 光 栅 分光 系 统 ，功 率 750 ～ 瓷的性能和应用与其杂质含量密切相关，随着高新技 1500W，电荷注入器件 CID 固体检测器 ，512*512 检 术和核 电发展 的需要，氧化锆 的应用越来越广泛 ，需 测单元，光谱范围 165～782nm 。功率 1150W，反射功 求量越来越大。氧化锆 的化学成分直接影响到它的性 率小于 15W。等离子气和载气流速 ：0．8L／ min ；冷却 能。锆有丰富 的光谱线，这必然给光谱分析锆 中杂质 气流速 ：15 L／ min ；蠕动泵进样速率：2mL／ min ；积分 元素造成较大 困难 。以前分析锆及锆合金中微量杂质 时间： 15s；观测高度 15mm。 元素有采用氯化银为载体 的单一载体蒸馏法 ，也有采 2.2 主要试剂与标准溶液配制 用氯化银———碳粉———氯化钡 ，按一定比例配制 的混 试验用优级纯氢氟酸、优级纯硝酸、硫酸 、优级 合载体蒸馏法 ，这些方法在一定程度上 降低 了锆分析 纯盐酸、去离子水经二次蒸馏。各待测元素均用光谱 元素的光谱和非光谱干扰 ，但缺点是操作周期长 ，手 纯或 99.99 的试剂配成 6mol／ L 硝酸介质 、lmg／ mL 的贮 续繁琐，精密度差。 备液 。锆用光谱纯氯化锆酰配制成 3mol／ L 硝酸介质 、 从原理上 ，除工作气体成分外，任何元素均可用 100mg／ mL 的贮备液。 ICP-AES 加 以测定 。事实上 ，商 品仪器的确做到了这 校准 曲线溶液配制 ：各元素浓度分别为 0 ，0.1、 一点 。ICP—AES 的出现 ，计算机的应用 ，软件的不 1、2、5μg/mL，基体锆浓度为 4mg／ mL 。 断发展为原子发射光谱分 析 的精密测定 奠定有利基 2.3 样品处理 础 ，从而使 电感 耦 合等 离 子体原子 发射光谱 （ICP- 称取 0.5g 左右样 品置于 50mL 石英烧杯 中，加入 AES）以其优 良的分析性能在离纯材料分析 中获得 了广 3mL 优级纯硫酸 ，3g 优级纯硫酸铵 ，盖上表面皿 ，加 泛 的应用 。为此 ，我们采用 ICP—AES 法对氧化锆 中 热至溶样 至透 明清亮 。冷却