植物纤维化学实验指导书.doc

植物纤维化学实验指导书 适用专业： 轻化工程专业 学 时： 20 福建农林大学植物纤维材料实验教学中心 实验一 热水抽出物含量的测定 1、目的、意义 植物纤维原料中含有含有部份无机盐类、糖、植物碱、环多醇、单宁、色素以及多糖类物质如胶、植物粘液、淀粉、果胶质、多乳糖等均能溶于水。因此：测定植物纤维原料中水抽出物的含量可知含有以上物质量 2、测定原理 用水处理试样，然后将抽提后的残渣烘干，从而确定其被抽出物的量 3、仪器、器皿及药品 仪器及器皿 (1)、 (2)、 (3)、 (4)、 (5)、 蒸馏水 4、实验步骤 精确称取样品1.9~2.1克（称准至0.0001克）。放入洁净干燥的容量为300mL的锥形瓶中，加入200mL95-100(C蒸馏水，装上回流冷凝器，置沸水中加热1小时在加热10、25、50 min时各摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶静置片刻以使残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法经己恒重的中过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中残渣全部洗入滤器中，擦净滤器的外部。移入烘箱中，于100~105(C温度下烘干至恒重 5、计算 热水抽出物含量％ G——空锥形瓶重（克） G1——锥形瓶重连同已烘干残余物重（克）； G2——风干试样重（克）； W——试样水分（%） ?实验二 1％NaOH 溶液抽出物含量的测定 1、目的、意义 2、测定原理 用1％NaOH处理试样，然后将抽提后的残渣烘干，从而确定其被抽出物的量 ?3仪器、器皿及药品 仪器及器皿 (1)、 (2)、 (3)、 (4)、 (5)、 应用试剂及溶液 氯化钡溶液(100g/L) 盐酸标准液 (0.1mol/L) 乙酸溶液 (1/3体积比) 甲基橙指示剂 (1g/L) 氢氧化钠溶液 (1％) 4、实验步骤 1、~2.1克（称准至0.0001克）。放入洁净干燥的容量为300mL的锥形瓶中，准确地加入100mL 1％氢氧化钠溶液，装上回流冷凝器，置沸水中加热1小时在加热10、25、50 min时各摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶静置片刻以使残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法经己恒重的中过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中残渣全部洗入滤器中，用水洗至无碱性后，再用60mL乙酸溶液(1/3V/V)分两三次洗涤残渣最后用冷水洗至无酸性反应为止，擦净滤器的外部。移入烘箱中，于100~105(C温度下烘干至恒重 5、计算 1％NaOH含量％ G——空锥形瓶重（克） G1——锥形瓶重连同已烘干残余物重（克）； G2——风干试样重（克）； W——试样水分（%） 实验三 有机溶剂抽出物含量的测定 植物纤维原料中，除含有木质素、纤维素和半纤维素三大主要成分外，还含有少量成分，主要有：脂肪、蜡、树脂、单宁、色素等。通常对这些少量成分不单独测定，因为测定这些成分，有些操作手续麻烦、费时间，还有些成分到现在为止尚无很好的分析方法。因此一般采用有机溶剂抽出物来表示这些少量成分的综合含量。 常用的有机溶剂有乙醚、苯、乙醇、苯-醇混合液、二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮等。能被有机溶剂抽提出来的物质种类很多，如：脂肪、脂肪酸、树脂、树脂酸、植物甾醇、萜烯、酚类化合物、蜡、可溶性单宁、香精油、色素以及不挥发性的碳氢化合物等。 有机溶剂抽出物含量的高低，可以反映出原料中所含脂肪、蜡、树脂的含量。 石油醚及二氯乙烷对脂肪、蜡、树脂溶解力较乙醚强，而且具有不燃性的优点，但它遇水则发生分解，生成盐酸，使试样分解，同时其价格较贵，故较少采用。 苯溶解树脂、蜡、脂肪及香精油的能力甚大，但由于苯不溶于水，对含水分试样的渗透性较差，因此对树脂的溶解能力不如乙醚。 乙醇对树脂的溶解能力与乙醚及苯相差不大，同时还能溶出单宁、色素、部分碳水化合物和微量的木质素，但它对脂肪和蜡的溶解能力甚小。 乙醚能溶解试样中所含有的脂肪、脂肪酸、树脂、植物甾醇、蜡及不挥发性的碳氢化合物。同时还因其能与少量水混合，因此对含有水分的试样抽提时，渗透性较好。但缺点是沸点低，在抽提过程中易于挥发散失。此外还由于乙醚在贮存过久或见光易于生成过氧化物；在抽提完毕，进行蒸发时易于发生爆炸危险。 苯-乙醇混合液，抽出树脂的能力很强，对试样的渗透性较苯单独作溶剂为好，同时除能溶解乙醚能溶的物质外，还可抽出原料中可溶性单宁及色素等。此外，这两种试剂价格低廉，易于购买，因此，多采用苯-乙醇混合液作为溶剂测定其抽出物。 苯-乙醇溶液的混合比例，有采用等体积苯与乙醇混合使用的，也有采用33份的乙醇与67份的苯混合使用，这种配比，可得到恒沸点溶剂，在抽提过程中，其组成不会发生变化，因此较前一种配比好。 测定有机溶剂抽出物含量，第一种