无机化学实验报告3..docVIP

无机化学实验报告 实验名称 TiO2的制备及光降解测试 →Ti(OH)4 + 4C4H9OH Ti(OH)4 + Ti(O - C4H9)4 →? TiO2 + 4C4H9OH Ti(OH)4 + Ti(OH)4 →TiO2 + 4H2O 然后二氧化钛粉经过一定温度热处理向锐钛矿结构转变，再升温可转变为金红石结构。 TiO2颗粒形貌和颗粒大小可以通过透射电镜（TEM)观察。 2.纳米二氧化硅结构表征 纳米二氧化钛的晶型对催化剂活性影响较大。常见的晶型有三种：锐钛矿、金红石和板钛矿。其中锐钛矿具有较高的活性，而金红石晶化态较好，几乎没有催化活性。 3. 光降解率计算 X = (Ao - A)/Ao x 100% 【实验用品】 仪器：高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒 试剂：钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙 【实验步骤】 纳米二氧化钛的制备 在一个200ml的烧杯中，加入100ml去离子水，另取500ml烧杯加入200ml无水乙醇，10ml钛酸四丁酯，将两个烧杯溶液混合，观察钛酸四丁酯水解，形成白色TiO2悬浮液。离心分离，将TiO2粉放入红外烤箱干燥1h取出，分成三份，一份在500°C下热处理1h，一份在300°C下热处理1h，一份保留。 2.光催化性能的测试 配置甲基橙溶液：称取一定量甲基橙，加水溶解，移入200ml容量瓶，稀释定容，最终浓度为0.02g/L。 （2）光催化活性测试：甲基橙溶液分四份，分别加入0.05g不同温度煅烧的纳米二氧化钛粉体，将悬浊液放日光下照射，每隔10min取一次样。把取出的悬浊液在离心机中分离，用722型分光光度计测其在468nm处的吸光度，绘制A-t曲线，计算光降解率。比较三种样品的光催化讲解效果。 【数据处理】 表1不同温度处理的吸光度、降解率 TiO2样品 空白 100°C 300°C 500°C m(TiO2) 0 0.151 0.152 0.154 吸光度 照射0min 0.954 0.954 0.954 0.954 照射10min 0.954 0.742 0.386 0.632 照射20min 0.954 0.629 0.271 0.423 光降解率 照射10min 0 22.22% 59.53% 33.75% 照射20min 0 34.06% 71.59% 55.66% 由图像可知，300°C时，锐铁矿光催化降解速率最高。 【实验结论】 1.300°C时，锐铁矿光催化降解速率最高。