无机化学操作..docVIP

无机化学实验 操作规范 湖北师范学院化学教学实验中心 湖北师范学院教务处 二○○六年十一月 目录 化学实验的基本要求和学习方法 1 一、一般无机化学实验仪器的使用 3 二、仪器的一般洗涤与干燥 3 三、酒精灯和酒精喷灯的使用 . 5 四、玻璃管的切割与熔光 7 五、塞子的选择和钻孔 8 六、托盘天平的使用 9 七、分析天平的使用 10 八、固体、液体试剂的取用和估量 12 九、试管实验的操作 14 十、固体的溶解－常压过滤、沉淀的倾泻分离与洗涤 15 十一、气体的制备与收集 17 十二、DDS-11型电导率仪的操作方法 23 十三、pHS－2型酸度计的使用 24 《无机化学实验》操作规范 一、一般无机化学实验仪器的使用 试管（包括硬质试管和离心试管）、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台（包括铁夹和铁圈）、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。 二、仪器的一般洗涤与干燥 1、仪器的一般洗涤 （1）冲洗法：对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。往仪器中注入少量（不超过容量的1／3）的水，稍用力振荡（如图所示）后，把水倾出，如此反复冲洗数次。 （2）刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。 （3）药剂洗涤法：最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者因仪器口小、管细，不便用毛刷刷洗，就要用少量铬酸洗液或王水洗涤，也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量铬酸洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转动仪器，使铬酸洗液在内壁流动。经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（所用铬酸洗液变成暗绿色后，需再生才能使用）。对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，用热铬酸洗液进行洗涤，效率更高。倾出洗液后，再加水刷洗或冲洗。决不允许将毛刷放入洗液中！ （4）仪器洗净的检查：仪器是否洗净，可加入少量水振荡一下，将水倒出，并将仪器倒置，如果观察仪器透明，器壁不挂水珠，说明已洗净；如果仪器不清晰或器壁挂水珠，则未洗净。未洗净的仪器必须重新洗，洗净的仪器再用少量清水涮洗数次，必要时还应用少量蒸馏水洗2-3次。凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布（或纸）去擦拭。否则，布（或纸）的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。 2、仪器的干燥 （1）最常用的晾干法：通常是将洗净后的仪器，倒置在干净的仪器柜或搪瓷盘中，让仪器上残存水分的自然挥发干燥。 （2）快干法：一般只在实验中临时使用。将仪器洗净后倒置控水，注入少量（3-5mL）能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂（常用无水乙醇、丙酮或乙醚等），将仪器转动使溶剂在内壁流动，待内壁全部浸湿倾出溶剂（应回收），并擦干仪器外壁，再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出，达到快干的目的。 （3）烤干法：利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干燥。此法常用于可加热（或耐高温）的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。加热时应用试管夹或坩埚钳将仪器夹住，并转动使仪器受热均匀。 （4）烘干法：通常使用电热干燥箱（电烘箱）。一般将洗净的仪器倒置放入电烘箱内的隔板上，关好门，将箱内温度控制在105℃左右，恒温约半小时，即可。 3、注意事项 （1）带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。 （2）对于厚壁瓷质的仪器不能烤干，但可烘干。 三、酒精灯和酒精喷灯的使用 1、酒精灯的使用 酒精灯的加热温度为400～5OO℃，适用于温度不需太高的实验，特别是在没有煤气设备时经常使用。 （l）酒精灯的构造： 灯帽、灯芯和灯壶三大部分所组成。 （2）灯焰的构造： 火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分，外焰的温度最高，内焰次之，焰心温度最低。如图所示，１、氧化焰，２、还原焰，３、焰心，４、最高温度处 （3）操作方法： （A）新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起，灯芯不要太短，一般浸入酒精后还要长4～5cm。对于旧灯，特别是长时间未用的灯，在取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯内吹一下，以赶走其中聚集的酒精蒸汽。灯芯应用剪刀修整平；（B）灯壶内酒精少于其容积1／2时，都应添加酒精。以不超过灯壶容积的2／3为宜。添加酒精时一定要借助个小漏斗，燃着的酒精灯必须熄灭火焰。（C）加完酒精后，须将灯芯放入酒精中浸泡，