二水磷酸氢钙中结晶水测定方法研究.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化学学术会议论文专辑 二水磷酸氢钙中结晶水测定方法的研究 杨昀 (云南省化工研究院 昆明650041) 摘要 卒文提出了蚍烘失量法测定二水磷酸氢钙(CaFIPO,·2H：o)中结晶水古量的方法。经对大量样品 价值。 关键诃 饲料磷酸氢钙 结晶永 烘失量 1引言 每次用量lo“，将坩埚和试样在室温通风处放 在我国实施过的三个饲料磷酸氢钙国家及 行业标准均规定饲料磷酸氢钙的分子式为CaH． P04·2H20[1’2、3]，即为二水磷酸氢钙。二水磷酸2．3灼失量(以X灼表示)的测定 氢钙比其它所有磷酸钙都更符合动物骨骼中钙 磷比的要求，而且所含构溶性钙磷易为动物胃酸 所吸收。但目前广泛应用的直接中和法生产饲 至恒重，得Xn。 料磷酸氢钙的工艺过程中却可能生成五种磷酸 2．4烘失量(以x蜞袭示)测定 钙：Ca(H2Pq)2、Ca(H2P04)2-H20、CaaPO,、 caHPq·2H20和Ca3(P04)2【2j。因此，确定二 水磷酸氢钙在试样中的比例，对反映饲料磷酸氢 45min后置干燥器中冷却至室温。称量(精确至 钙内在质量的优劣有着积极的实际意义。本文 0．00029)，得X蜞。 进行了以烘失量法和灼失量法分别测定二水磷 酸氢钙中结晶水含量的研究，以测得的结晶水含 量(以X表示)的计算 量折算为二水磷酸氢钙含量并与x射线衍射法 二水磷酸氢钙的脱水反应如下： 测得结果相对照。提出的烘失量法既遵循二水 (1) Cal-lPO,．2H20．三塑三caHP0‘+2H20 磷酸氢钙脱水规律又更简便易行、干扰更小、有 2CaIIPO．2：!：k。：P2西+心o (2) 足够的准确度，能满足生产实际和鉴别产品质量 第一个反应中脱去全部结晶水，理论量为 优劣的需要。 20．9％，第二个反应脱去全部化合水．理论量为 2实验部分 5．2％。 2．1试剂与仪器 烘失量法以第一个反应为基础，脱去结晶水 分析纯丙酮，C--4玻砂坩埚，电烘箱，称量瓶，的理论值是20．9％。灼失量法的计算包括上述 30nd瓷坩埚，箱式电阻炉 两个反应，即全部脱去结晶水和化合水的理论总 2．2游离水份(以x矗表示】的预l定 量是26．1％。 根据上述脱水反应得下列计算公式； 称取59试样(精确至0．00029)，置于已在 烘失量法： 50℃下干燥至恒重的G4玻砂坩埚中，加10ral 丙酮，用细玻棒搅匀后抽滤，再用丙酮洗涤二次， Xmo=X撤一X永 第二届太西南分析化学学术会议论文专辑 云南化工 由图1【43和资料【4】[s1可知，二水磷酸氢钙中 x=裟×100=4．785x屿。 结晶水的失去率随温度的升高而升高。80℃以 灼失量法： 下不易失去结晶水，100℃时开始大菖失去结晶 水，到174(3失水加快，在2