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杀草隆检测方法 1．分析目标化合物 杀草隆 2．仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 杀草隆：含杀草隆96％以上，熔点为203℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，过滤于磨口减 压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟，按上述同样操 作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸 乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈 振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯， 按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量的无水硫酸 钠，不时振摇、混匀，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙 酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残余物，重复操作二次，合并两次洗液 于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。 残留物中加入30mL正己烷，转移至100mL分液漏斗中。用30mL正己烷饱和乙 腈洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振 荡5分钟后，静置，乙腈层移入200mL分液漏斗中。正己烷层中加入30mL正己烷饱 和乙腈，按上述同样操作，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正 己烷，轻摇混合后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。 残留物中加入5mL乙醚溶解。 b 净化方法 乙二胺-N-丙基甲硅烷基硅胶小柱(500mg) 中注入30mL乙腈，弃去流出液。 再注入30mL乙醚，弃去流出液。三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱（500mg）中 注入30mL乙腈，弃去流出液。再注入30mL乙醚，弃去流出液。按照乙二胺-N-丙 基甲硅烷基硅胶小柱(500mg)，三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱（500mg）的顺 序将两只小柱连接，注入a 提取方法所得的溶液。注入20mL乙腈：乙醚(1：19) 混合溶液，弃去流出液。取下乙二胺-N-丙基甲硅烷基硅胶小柱，三甲胺基丙基 甲硅烷基化硅胶小柱中注入30mL乙腈：乙醚(1：3)混合溶液，收集流出液于磨口 减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈与乙醚。残留物中加入乙腈溶解，准确至1mL， 此为试验溶液。 6．测定方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。 柱：内径3.9～4.6mm，长250～300mm的不锈钢管。 柱温：50℃。 检测器：波长243nm。 流动相：乙腈：水（1：1）混合溶液。调整流速使杀草隆约8分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件所得的实验结果，峰高法或峰面积法定量。 7．定量限 0.01 mg/kg 8．注意事项 进行正己烷—乙腈分配时，由于杀草隆溶于正己烷，所以从减压浓缩器转移至分 液漏斗时用正己烷饱和乙腈替代。另外，用乙腈饱和正己烷洗净乙腈层时，轻轻 振摇的程度正好。 9．参考文献 无。 10．类型 A．