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活性艳红X-B生产 ,,,,--第二组.ppt
200t/y染料活性艳红X-3B的生产 组长:刘海波 组员:鲍冬浩 许可 王冬欣 谷媛 任务01 活性艳红X-3B生产工艺路选择 知识准备: 活性艳红X-3B结构式 枣红色粉末,溶于水呈蓝光红色。遇铁对色光无影响,遇铜色光稍暗。 主要用于棉、麻、粘胶纤维及其纺织物的染色,也用于蚕丝、羊毛、锦纶等的染色。 原材料价格走势预测 生产方法分析:活性艳红x-3b属于X型活性染料,其母体的合成方法按一般酸性染料合成方法按一般酸性染料的合成方法进行。 A.H-酸与三聚氰胺的缩合 B.苯胺的重氮化 C.缩合液与重氮盐的偶合 D.后处理阶段 生产工业路线选择 知识准备: 活性染料主要有母体染料和活性基组成。为了得到活性染料常采用两种路线: 1.先生产母体染料,再引入活性基。 2.先生产带活性基的中间体,然后与母性染料合成为活性染料。 工艺路线选择: 由H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)与三聚氯氰缩合后,再与苯胺重氮盐进行偶合,而后经盐析、过滤、干燥处理过程,而制得产品。 1. 缩合: 在溶解锅中加入水、H酸及纯碱搅拌使之溶解。缩合锅中加入水和三聚氯氰,搅拌调浆,加冰降温至5℃。从溶解锅加入已溶解好的H酸溶液,同时加入冰和纯碱,保持温度为0~5℃和弱碱性,继续搅拌使之反应完全。 2. 重氮化操作: 在重氮化锅中加入水和盐酸,在搅拌下加入苯胺,加冰降温到0℃ ,加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,维持此温度,搅拌至反应完全。 3.偶合操作: 当缩合锅中物料达到反应终点后,通过布袋过滤器放入到偶合锅中,开动搅拌,于0~2℃加入苯胺重氮盐溶液,同时加入纯碱溶液以加速偶合反应。至反应完全时PH值为6.8~7。 任务02 活性艳红X-3B生产工艺影响因素 一、重氮化工段 (1)盐酸用量 过量--增加重氮化合物的稳定性,因为重氮盐在中性或碱性介质中容易与未被重氮的芳胺起作用生成重氮氨基化合物或偶氮化合物,从而影响染料的质量和收率。 (2)亚硝酸钠用量 重氮化反应中亚硝酸钠的用量,一般只要稍微超过理论用量即可,反应终了时,反应液应能使淀粉碘化钾试纸微蓝,保证重氮化反应中有少许过量的亚硝酸存在。否则即使在瞬间缺少亚硝酸也会产生重氮氨基化合物的副反应。最佳摩尔比为1:1.05。 (3)重氮化温度 重氮化反应通常是在水介质中进行,是放热反应,重氮化合物只有在低温下才比较稳定,但温度太低反应速度太慢,温度高反应速度快,但易生成重氮氨基化合物,故重氮化温度控制在0~2℃效果最佳。 (4)重氮化时间 对于一般氨基化合物来说重氮时间很短,重氮转化率接近100%, 二、偶合工段 (1)原料的用量 重氮液须经过过滤、水洗、弃渣工序,无疑会损失一部分重氮液,同时滤渣中也会带走少量重氮液,因此,重氮转化率不可能达到100%。在实际生产中也发现按原配方偶合组分过量太多. 既浪费了偶合组分,又污染了环境,含酚废水是一种污染范围极广的工业废水,如不经处理直接排放会给入类和环境带来严重危害,多余的原料在滤液中给污水处理带来麻烦。为此必须调整原料配比,适宜的配比为1:1.1。 (2)偶合温度和加料时间 偶合温度低,反应速度慢,染料色光偏红,压滤慢;偶合温度高,反应速度快,但副反应也相对增加,染料色光偏黄,压滤快,但收率低。偶合温度控制在0~2℃。 重氮液加料应掌握先慢后快,加料时间为10~15分钟。 (3)偶合反应的pH值 在偶氮染料生产中,每个具体的偶合反应都有一个适应的pH值,活性艳红X-3B要求重氮液加完后pH值为6.8~7,pH值高反应速度快,但加重氮液容易起泡沫,副反应增加,偶合完升温时起泡沫沸锅,同时不好压滤,滤饼发粘,颗粒细,不好水洗,偶合时因pH值偏高会有一部分重氮液分解造成收率低;pH偏低,反应速度慢,压滤快,收率高,但色光偏暗红,故偶合时pH值控制在6.8~7为好。 任务03 活性艳红X-3B的典型设备选择 反应器选择 1、采用搪玻璃反应釜。 理由??本工艺有氯离子参与反应 搪玻璃反应釜具有如下特性: a、耐腐蚀性 它能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质,尤其在盐酸、硝酸、王水等介质中具有良好的耐腐蚀性能。 b、耐热性 允许在-30—+240℃范围内的使用,耐热温差小于120℃,耐冷温差小于110℃。 c、耐冲击性 耐冲击性较小,因而使用时应避免硬物冲击碰撞。搪玻璃反应釜在运输和安装是要防止碰撞。加料时严防重物掉入容器内。使用时要缓冲加压升温,防止剧变。 制造工艺简单,造价费用低,维护检修方便??使用范围广化工生产普遍使 用。 2、采用 桨式搅拌器 理由??上述反应物料得黏度不是很高,浆式搅拌器满足工艺需要。 3、选择 夹套换热器
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