活性碳负载磷钨酸催化合成苯氧乙酸烯丙酯.pdfVIP

第 25 卷第 2 期 2003 年 3 月 Vol. 25 No.2 Journal of Tangshan Teachers College Mar. 2003 活性碳负载磷钨酸催化合成苯氧乙酸烯丙酯 孟庆朝，肖 征，张延峰 （唐山师范学院 化学系，河北 唐山 063000 ） 摘 要：介绍了活性碳负载磷钨酸为催化剂，催化苯氧乙酸与烯丙醇的酯化反应，合成了苯氧乙酸烯丙酯。 研究了反应时间、醇酸物质的量比和催化剂用量对酯收率的影响。 关键词：活性碳负载磷钨酸；苯氧乙酸烯丙酯；酯化反应 中图分类号：O621.3 文献标识码：A 文章编号：1009-9115 （2003 ）02-0043-02 苯氧乙酸烯丙酯是饮料、食品工业常用的香 蒸出乙醚和残留的甲苯，最后经减压蒸馏收集 100℃ 料，一般由苯氧乙酸和烯丙醇直接酯化而得。以往 ~102 ℃/133.3Pa 的馏分即得苯氧乙酸烯丙酯。 的合成均采用浓硫酸作催化剂，但存在以下缺点： 2 结果与讨论 （1）硫酸具有氧化性，氧化反应物导致收率 2.1 反应时间对酯化反应收率的影响 降低； 反应时间由分水情况确定，以不再分水作为反 （2 ）硫酸对反应设备具有腐蚀性，使设备的 应的终点。当酸醇物质的量比为 1:1.3、催化剂用量 使用寿命缩短； 为酸质量的 2% 、甲苯用量20ml 时，需要 3h 。现将 （3 ）后处理过程产生大量废酸，造成环境污染。 此情况下酯收率随反应时间的变化列于下表。 杂多酸是一类具有高催化活性的酸催化剂，适 表 1 反应时间对酯化反应收率的影响 用于酯化反应。本文研究了活性碳负载磷钨酸催化 反应时间/h 1 2 3 4 合成苯氧乙酸烯丙酯的结果。 酯收率/% 50.0 80.7 94.3 94.3 1 实验 2.2 酸醇物质的量比对酯化反应收率的影响 1.1 试剂 酯化反应是可逆反应，为使反应完全，通常采 苯氧乙酸按文献[1]的方法合成。 用使某一反应物过量的办法。考虑到烯丙醇要比苯 烯丙醇、磷钨酸均为分析纯试剂。 氧乙酸价格低廉，所以实验中保持烯丙醇过量，以 1.2 活性碳负载磷钨酸的制备 提高苯氧乙酸的转化率。酯收率随酸醇物质的量比 称取一定量的活性碳，加入到磷钨酸水溶液 的变化情况列于表2 中。 中，加热回流四小时，再经冷却、过滤、洗涤、烘 表 2 酸醇物质的量比对酯化反应收率的影响 干而得。固载量通过称量活性碳的增重而确定，本