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金属学与金属工艺
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450007 郑州磨料磨具磨削研究所 孙燕翔 周万里.王 旭 马志荣 {『
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1 方 法概述 裹 1 椁尉玉分折条件中衍射角的校正
当物质受到高能量激发时,产生元素的特征 x一 测定元素 Mso zr CaO Fl白0】 Ti Si
射线荧光 ,每一种元素所发射 出来的特征 x一射线的 撺 FPC sc SC sc FPc
丹光晶体 TAP UF(Z~0) ce mr(Z00)LIF(200) PET
波长是一定的,分光系统对不同的x一射线特征谱线
校正前衍射角 (∞)45.C,5 22.5i 6i.77 57.48 612 0【897
进行分辨 ,若测得谱线波长 ,即能判断是何元素 ,若测
校正后衍射角 (凹)45.08 22.57 61.83 5755 86.19 tO919
得元素的谱线强度 ,就可知道该元素 的百分含量。每
说明:sc为用于重元素分析的闳烁计数器 .FPC为用于轻元素分析的
个选定的晶体位置仅有一种波长按布拉格定律发生衍 正比计数器 。
射,撵测器正对衍射光豪,接收特征 X一射线并将 X一 以新标定的角度值测量标样的谱线强度,发现强
光予转换成脉冲信号,经电子线路测量并记录下谱线 度明显提高,但 Fe、 两元素 尚存波动不稳定现象,为
波长及谱线强度。 改善这一状态,实验中采用增加积分时间的办法 ,积分
通过对一系列棕剧玉标准样品中各元素的特征x 时间由原来的2O秒增加到 4O秒 ,这是校正 的实验条
一 射线的相对强度 比值的测试 ,以最小二乘法 回归直 件之 二(见表 2)。
线方程,求得各元素的标准曲线公式;再将测得的未知 裹2 椁尉玉分折条件中租丹时甸的校正
样品各元素的荧光强度 比值和各元素的标准曲线公式
输人计算程序,即可求出未知样品的元素成分百分含
量。
2 问题的提出
用x一射线荧光光谱分析 的方法 ,分析棕刚玉的
成分;其结果准确与否 取决于多方面困素;如仪器的 通过分析条件的改变.棕刚玉标准样品测量 的强
各方面性能、测试的环境条件等。除此之外,标准曲线 度 比值 比校正前明显增强 ,测量时数据的稳定性也有
的绘制条件与样品的测试条件是否一致,对结果的准 所改善。以8号标准样 品为参照对 比样所测量的强度
确性影响很大 所 以.发现并纠正分析过程中导致的系 比值见表 3。
统误差很重要。
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