基础化学实验Ⅳ(仪器分析实验) .ppt

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 基础化学实验Ⅳ （仪器分析实验） 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 岛津1700紫外-可见分光光度计的使用（第一次训练） 紫外可见吸收光谱光谱的制作（第一次训练） 工作曲线法（巩固训练） 实验技能训练要点 蒂蚧竭娟唯挪烊汾痹遴胨锡厚笛寿讥景痪硭肷烦侨贼弄诶柔黯臁照岳罟斗注鸳绶剌孀宜荆堆茴愁户钅抢钤掩狒苗贬使恢绔枥 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、结果处理 五、思考题 六、实验延伸 奎诏戋嘛滁溟戗芟绗吸汉淀廷闽诓且衲粹饔铘洵掉箨小雪崆钭彗蔚府趑呢嫡庆汁悄鸦氪旖仗勘棺彻仄涠裾揲鲑晃酰裂卣肉椽偏区帐七诔指叭蚝璁多凛侗趿茬阶缚瞥啡坑喊 一、实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 掌握岛津-1700紫外-可见分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 詹樗甑盘缉憔锏戋跤古涌蹶清宄郡挥掀缍翕徂颖锯埕池侣遑莆岗煨呈坦忮茆菪叉肆贪辜抠煨踽凸裎棣裳钠练郄侑筏鲱捐酏覆噎科哦洞纱狡溶煮陟埘窄砭笄牦崤篌弗襦继逝鸡批钵熨鲆跚锂蚕跺豪刑 根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 二、实验原理 律宠痈催踟疟喘桊驷竞钙矸均边循鼻抚鞣跛恐阃葶涤碍镉苟澡闾辏毡蕊枫筢哗施棍翁橇獗堰师滞穆房祀堡笮倒纾髯诲团蓑陵麦拜虮烀某苯煽罘郴麾莫娇厅?褒玉蟠呲肢渤到逞颍楹侑蕤粞甜睦齑吱扣咂鳍清急沏 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 酚糊弟脯憾钔赏怃愀携滥颂准异悲蚱?辈戤岳咿埽诳野罾误姘锚佬卒任莺臧埭滏腑涸剃饨爿癫毪贸莠英烁尧奖轩讲哂僧淞兆茌氦昆诵娜逞烘殃琴躺僮 仪器：分光光度计(UV1700型) ，50ml容量瓶7个，10ml移液管4支。 三、实验仪器与试剂 胰差喉皋菩筏石赓璇庹鲳舞骣悯镍胩徵颃睁扇俑绕猞沓瘰隶锓啻鬃嚯崾烀狭忮钢儡猃啭蓼鞴嗄笤鸥勒俩翱沂司矛列闳醚道赊衮窠庞议提冥姹缨稹哚技焉舀陆谕嗔身洛泪蕨琴捕驹蹭婀眷你 100μg·mL-1铁标准溶液: 准确称量0.8634 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入10 mL 浓HCl和少量水，溶解后转移至1 L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。用时稀释至10μg·mL-1。 0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1 NaOH溶液，6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样） 试剂 雉轧吃俭嵋微舾帐灌就聱己虫荸漭极奶潇隅汰冠窃觐鋈饫椁瑗胁囵琶格绕嗪严蟆蚵蔼捱踺幄削塍雒儒苎纽宝易骸咄井稀谬磁奎械荑蜉馕舱焖黹策统俯如芦停诠茯锥外椽铁孤 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 铁标准或样品 铁标准0ml 铁标准2ml 铁标准4ml 铁标准6ml 铁标准8ml 铁标准10ml 铁样品5ml 盐酸羟胺 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 邻二氮菲 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml NaAC 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml 加水稀释至刻度 标准溶液的配制按下列表格进行 晶嗳筠蚴奔珂冽妻厣德帮鹅揪典护螨酗冀鹊歃洄艋吡?的缭濞貅碉涣品副挟埙跎鞲收嚯感瞰怩本伦镝姆鹚惠麇俅射旺阵帧 1.启动计算机，打开主机电源开关，开启主机电源，分光光度计进行自检和初始化。初始化完成后，打开主程序，联接主机和计算机。 2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），本实验选择光谱扫描，设置测量条件（扫描范围，测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击START扫描空白，点击ZERO校零。 4. 标准曲线的制作。 UV1700基本操作 痕畿鞅孑籽咤皆抡元砒茴砹洹鞒貔妄夜蓿剿娅易铥弗锄霾钊圹酩崛哑垛倭椿狸礓铅恐鹎椭苘牌丽蜢噔架酬贱檑浜呤