甲基磺酸亚锡合成新工艺的研究.pdfVIP

郑州大学硕士研究生论文 摘 要 随着电镀和电子工业的迅速发展，人们对电镀液的要求越来越高。传统工 业上多采用氟硼酸盐电镀液系列和锡铅台金电镀工艺。这种含氟铅的电镀工艺 对设备的腐蚀性强，严重危害了操作人员的身体健康，严熏污染环境，废液处 理也非常困难。目前，发达国家已经采用了甲基磺酸盐系列产品来改变这一状 况。我国也追切要求采用环保型的新工艺、新产品来代替传统的生产工艺及产 品。 甲基磺酸亚锡一般配制成甲基磺酸亚锡溶液，主要用于电镀和电子等工业 中，进而代替氟硼酸盐电镀液。有关甲基磺酸亚锡的合成工艺，国内外的报道 较少，以甲基磺酸和单质锡为主要原料合成甲基磺酸亚锡的文献报道更少。为 此本文对以甲基磺酸和单质锡为主要原料，采用置换法直接制备甲基磺酸亚锡 的新工艺进行了较为系统的研究。 本文根据合成反应的基础理论，首先制定出甲基磺酸亚锡合成的初步实验 方案，并对得到的结果进行比较，确定了影响该反应体系的关键因素：反应温 度和物料配比。进而重点探讨了反应温度和物料配比对合成反应的影响。并进 一步通过正交试验优化出较佳的合成工艺条件。利用IR分析方法和热分析，证 实本工艺合成的产物是甲基磺酸亚锡。 采用本文优化出的较佳工艺条件合成的甲基磺酸亚锡，产品的收率和纯度 分别可达到90％和93％以上，并且过量的末参加反应的甲基磺酸可以循环使用。 该工艺操作比较简单、无毒无害、无三废排放，是一种对环境友好的的绿色工 艺。 通过单因素和正交试验的考察，优化出了甲基磺酸亚锡合成新工艺的较佳 工艺条件。进而在较佳的工艺条件下对该反应的表观动力学进行了初步研究， 即在其它条件不变的情况下。考察了不同温度下甲基磺酸浓度的变化与时间之 间的关系，得出了表观反应级数。进而求出了不同温度下的表观反应动力学速 率常数，由阿累尼乌斯公式计算出反应的指前因子和表观活化能。结果表明， 甲基磺酸与金属锡发生置换反应生成甲基磺酸亚锡的化学反应是一种液．固相 表面反应，属于零级反应，其反应速率只与反应温度有关。其化学反应动力学 郑州大学硕士研究生论文 袭征方程可表示为： kJ．mol-l。该合成反应工 423．15K的温度范围内，反应的表观活化能Ea_27．02 艺条件的优化和合成反应动力学的研究是本课题的重点内容之一。 由于甲基磺酸亚锡水溶液容易被氧化变为微黄色或黄色，变色后严重影响 电镀的质量和效果，是目前国内外亟待解决的问题。本文对此问题进行了探讨。 对甲基磺酸贬锡水溶液被氧化变色问题的实验结果表明，甲基磺酸亚锡水溶液 极易被氧化，在配制甲基磺酸亚锡溶液时加入一定量的抗氧化剂，可以使甲基 磺酸亚锡溶液在较长时间内保持稳定性，不被氧化变色，其研究结果对于正确 保存产品具有重要的指导意义。 本文对未反应的甲基磺酸和洗涤产品后的乙醇混合物，分别采取减骶蒸馏 和常压蒸馏的方法对其回收利用。结果表明，回收的甲基磺酸能够作为反应原 料参加化学反应：回收的无水乙醇能够洗涤产品，二者的重新利用并不影响产 品的收率和纯度。 关键词：甲基磺酸，锡，甲基磺酸亚锡，合成工艺，反应动力学，抗氧化剂 n 郑州大学硕士研究生论文 ABSTRACT Witht|le of andelectronics r印id deVelopmentelectroplate industmelectroplate ofthe isdemanded ofthe liquid higerquality u唱ently．The electroplatetecllIlology seriesoffluombomte 1ead-tinareused int