药物及天然产物中有效成分的分离及优化方法研究.pdf

摘要 随着生活水平的日益提高，人们对药物及保健品健康性、有效性的追求也越 来越高。大量研究表明，天然产物中的黄酮类有效成分有降压、降血脂、抑制血 小板聚集等多种药理作用，引起世界各国政府和医药食品等行业的高度重视和关 注。而天然产物中黄酮类有效成分的分析、提取又是其研发和应用的关键技术。 本文第一部分综述了多种分析、提取工艺的应用原理，并简要论述了各种工艺的 应用进展。 论文第二部分采用胶柬电动毛细管色谱法成功分离了六种3，4一二氢嘧啶．2一 酮衍生物。研究了电泳缓冲液的pH值、电泳缓冲液的组成及浓度和外加分离电 压等影响因素。在缓冲溶液组成为5mmol，L硼砂一75舢ol几十二烷基硫酸钠 psi) 方式进样5s，25℃，分离电压20KV的条件下，六种分析物达到基线分离。本 方法具有操作简单、快速、方便及自动化程度高等特点。 论文第三部分主要研究八种3，4一二氢嘧啶一2一酮衍生物的毛细管电泳分 析方法。使用区段灌注胶束电动毛细管色谱(P．F MEcc)和常规胶束电动毛细管 色谱(MEcC)分析3，4一二氢嘧啶一2一酮衍生物样品，在优化实验条件下，其 中六种分析物质达到基线分离，两种物质谱峰部分重叠。P-F MECc是一种高效、 快速、低成本的分离技术，可在药物分析中推广使用。 论文第四部分主要研究采用超声波技术和回流技术对养麦花粉中的总黄酮进 行提取。以芦丁为提取指标，采用正交实验优选出对荞麦花粉总黄酮提取工艺进 行了系统的研究。超声提取最佳工艺是：以70％的乙醇，物料比为15：l在频率 为40KHz在的超声波下处理140 min：回流提取最佳工艺为选用15倍物料比的甲 酵，水浴温度为80℃，回流70m证。实验结果说明回流提取法优于超声提取法， 提取时间大大缩短，产率较高，设备简单，操作方便，是提取养麦花粉中总黄酮 的一种有效方法。 论文第五部分主要研究莽麦花粉中黄酮类物质含量的测定方法。以甲醇为溶 剂，采用回流方法提取养麦花粉中的黄酮类化合物。将黄酮提取物中的黄酮甙水 解为黄酮甙元后，利用Ⅲ，LC法测定其中槲皮素和异鼠李素含量。色谱柱为 mm×4．6 Sllima．Packvp-ODscl8柱，150 O．4％磷 mm(5岬)；流动相：A甲醇，B mI，／min，检测波长368 酸(pH=5．12)，梯度洗脱，流速：1 nm。结果表明，每克荞 麦花粉中槲皮素、异鼠李素的平均含量分别为O．49 mg，0．063mg。 关键词 高效毛细管电泳胶束电动毛细管电泳区段灌注技术 提取 高效液相色谱3，4．二氢嘧啶．2．酮衍生物黄酮 lI Abstract Wi廿l of becometo me tl圮iIlcrc∞ingiIIlprov锄entliving咖们ard，pcoplcpursuit Inedicine、硒ctionalfbodna“耽arId rcsearclles抽dicatetllatflavonesin healm．Mally haVe ofblood 咖tural me