层状前体镁铁水滑石及磁性材料的制备及表征.pdfVIP

维普资讯 第 8期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．8 2002年 8月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Aug．，2002 层状前体镁铁水滑石及磁性材料的制备及表征 周 彤 战可涛 李 峰 。EvansD．G．- 段 雪 ·- 张密林 z (北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室，北京 100029) (哈尔滨工程大学，哈尔滨 150001) 本文提 出了利用镁铁水滑石作为磁性材料前体再经高温焙烧制备尖 晶石型铁氧体的思路，深入研究了水滑石 的制备工艺 及结构性能并初步探讨 了其焙烧后 的磁学性能。由共沉淀法合成 了Mg／Fe摩尔 比为 2，3，4，6的镁铁水滑石，XRD结果表 明随 镁铁 比增大、晶化温度的升高及晶化时间的延长，水滑石的晶体结构规整性增强；热重 一差热结果显示镁铁水滑石 的分解有两 个过程，随着镁铁 比增大，水滑石 的热稳定性提高 。高温焙烧后的镁铁水滑石具有较好 的磁学性能。 关键词 镁铁水滑石 共沉淀 热分解 磁性 分类号 064 铁氧体是近几十年来发展迅速的一种新型非金 的理论依据。 属磁性材料，它既具有强磁性，又具有很高的电阻 1 实验部分 率，在交流 、特别是高频条件下使用，具有优 良的性 能，广泛应用在无线 电技术 、雷达技术 、计算机技术 药品： 等，促进了电子技术的发展 。铁氧体的传统制备工 NazCO (A．R．) 北京北化精细化学 品有 限公 艺主要有化学共沉淀法 、盐类分解法 、喷雾煅烧法 司 等 】【、。本室通过对阴离子层状材料 ．水滑石的多年 NaOH(A．R．) 北京北化精细化学 品有限公司 研究 】，萌发了利用水滑石作为磁性材料前体来 Fe(NO3) ·9H20(A．R．) 北京益利精细化学 制备铁氧体的构想，即利用水滑石层板化学组成的 品有限公司 可设计性，将潜在的磁性物种 引人主体层板，而后经 Mg(NO)2·6HzO(A．R．)天津市天大化工实验 高温焙烧制备尖 晶石型的铁氧体。以水滑石为磁性 厂 材料前体符合化学共沉淀方法的原理，高温焙烧后 1．1 镁铁水滑石的合成 的水滑石不仅具有磁性，而且可以保留其作为层状 取一定量 的Mg(NOs)z·6HzO([Mg ]=0．8mol 材料的历史痕迹，为磁性材料的性能优化及功能多 ‘ L )和 Fe(NO3)3·9H：O(Mg／Fe摩尔比分别为2， 样化提供 了前提条件。水滑石作为磁基础原料 的 3，4和6)溶于去离子水 中配成盐溶液，将 NaCO 研究对磁性材料开发新的应用领域具有重要意义， ([C03 ‘]_2[Fe ]) 和 NaOH([OH一]／([Fe ]+ 因而深人 了解水滑石的结构及性质对制备此类材料 [Mg ])=1．6)按一定比例溶于去离子水 中配成碱 及其应用至关重要 ·引。本文将铁作为潜在的磁性物 溶液。将两溶液同时滴加到装有去离子水的三 口烧 种，采用双滴共沉淀法 合成 了一系列镁铁水滑石， 瓶中，控制滴加速率为 200mL ·h～，搅拌，后将浆液 通过 X射线衍射 、红外光谱及热重 ．差热对其进行 在一定温度下晶化一段时间，过滤，洗涤，干燥，得到 了表征，并对焙烧后的水滑石进行 了磁学性能的测 镁铁水滑石 (Mg．Fe．LDH)。 试，为进一步制备出性能优 良的磁性材料提供必要 1．2 水滑石 的表征 用 日本 岛津 XRD．6000型 X．射线粉末衍