反相高效液相色谱法测定血浆中普萘洛尔的浓度.pdfVIP

维普资讯 中 茸 药 科 大 学 学 报 JournalofChinaPharmaceutic~lUniversity 1994；25(3)：l53～ 155 l53 一l 反相高效液相色谱法测定血浆中普萘洛尔的浓度 竖·——一 ，—一 ，．／陈世卿 曹瑞杰…7z (江苏省医药工业研究所 ，南京 210t~42) A摘要以硫酸奎宁为内标，反相HPLc—uV法定量测定血蒙中普萘洛尔的含量。固定相为 Spherisorb5ODS(2)．流动相为甲醇一水一0．2mol／L磷酸二氢钾 (1伽 t15l1)。絮外检测渡长为232 nm。检对{浓度可低达 10ng／ml。线性范围为l0～200r~g／mKr=0．9997)。本法灵敏．准确．简便．可 用于血蒙普萘洛尔测定及其药代动力学研究。 蓑键词 反相堕塾蔓塑皇堂法 苎董整玺；血药测定 血蔼赧 普萘洛尔是 受体阻断剂 ，广泛用于临 ml／min进样 20 }检测器：232nm；记录纸速 床 。但其首过肝脏作用明显，生物利用度个体 lmm／mln；衰减 4。 差异大 ，有效浓度有不 同报道 ，约在 20～50 1．3 样 品制备 ng／ml变动 。所以普萘洛尔血药浓度测定 1．3．1 贮备液配 制 方法的建立对于提高该药临床治疗水平十分 普萘洛尔贮备液 精确称取普萘洛尔， 必要 反相色谱法测定普萘洛尔多采用荧光 用蒸馏水配成 0．10mg／m1左右浓度的溶液 检测法．可测最低浓度为 0．5ng／ml~；紫外 (4c冰箱保存)。 法可测到50ng／ml的水平 本法采用岛律 硫酸奎宁贮备液 同上法配制，保存，将 CL一6A液相色谱假。在 UV232nm处用紫外 其稀释 l0倍为 内标溶液。 检测可测到 10ng／ml水平 ，在 0～200ng／ml 1．3．2 标准样品制备 分别量取普萘洛尔 范围内呈线性，基本上满足了普萘洛尔临床 贮备液加 蒸馏水配成浓 度分别 为 05，1， 监测的需要。 2．5，5．0，10，25，和 50~g／ml的标准溶液 。再 分别取上述溶液 0．1m1．加 0．05ml硫酸奎 l 实验邮分 宁内标贮备液，再加 4．85ml流动相得到浓 1．1 仪 器与试剂 度 为 4．13．10．32，20．64．41．28，l03．2， 岛津 LC一6A液相色谱仪 (包括 SPD一6AV 206．4ng／rnl的标准样品溶液。 检测器，C-R6A数据处理装置)。普萘洛尔 由 1．3．3 血孳样品制备 取具塞试管教个，加 中国医药开发中心提供；硫酸奎宁 由中国药 入空 白人血浆 (肝素抗凝)1ml和 NaOH(1 科大学提供 ；亚沸蒸馏水 ，自制；其它试荆皆 mol／L)0．1ml，分别取普萘洛尔标准溶蔽 20 为分析纯 ．甲醇、乙醇需重蒸。 l加入各管中，再分别加入 20lll的硫酸奎宁 1．2 色谱条件 内标溶液。各管定量加^乙醚 2Il1l，在振荡器 150mm ×4．6mm 不锈 钢 柱，内填 上 充分振荡2min，以2500r／rain离心 10min Spherisorb5ODS(2)固定相．加预柱 (填料相 后．精密量取 l／2量的乙醚层置另一洁净试 同)}流动相为 甲醇一水一0．2mol／L磷酸 二氢 管中，加H2SO．(0．05