溶胶凝胶法制备纳米复合永磁材料.pptVIP

溶胶-凝胶法制备纳米复合永磁材料及其磁性 主要内容 绪论 实验 结果与讨论 结论 1 绪言 永磁性纳米复合材料是最新开发的磁性材料,它包括小于20nm的硬磁和软磁相的磁性纳米材料，这些小颗粒能够有效的在硬、软磁相之间交换耦合，赋予硬磁和软磁材料更强的高饱和磁化强度，同时导致磁性增强.该材料可应用于磁带介质，彩色图像，磁存储器电脑，磁光器件和磁冰箱。 制备永磁性复合材料组要有三种方法： 快速淬火 机械合金化 湿化学法 除此之外，溶胶-凝胶技术是制备纳米复合材料更可取的一种新方法，因为它易于计量控制以及在较低温度下超细颗粒能够在一个相对较短的时间里分布较窄的优势。溶胶-凝胶的方法简单，不论是操作还是设施。 文章主要研究了溶胶-凝胶制备永磁纳米复合材料的方法和分散剂以及退火温度对纳米复合材料的影响。 其次，对结构、颗粒大小和由此产生的磁性纳米粒子进行了表征，对干凝胶的热分解进行了研究。 2实验 材料制备 用柠檬酸作为络合剂和Sm2O3 (A. R. ) , Fe (NO3 ) 3 (A. R. )作为起始物。分析纯氧化钐是通过加热按规定的比例和计量的硝酸，作为溶剂A.硝酸铁溶解在去离子水的最小数额作为溶剂B. 过程 溶剂A混合在溶剂B中，接着分散剂和氨溶液缓慢的将PH调整到7，边搅拌边加热到40 ℃。随着水分的蒸发，溶液变得粘稠，最后形成非常粘稠的凝胶，干燥之后分离老化24小时. 有两种退火方法可以被采用： 直接加热到600 ℃加热4小时。 另一个是部分加热： 首先将样本在真空状态下预热到400 ℃后加热3小时，接着在空气中各种温度（500，600，700，800，1000℃）下加热1小时。 3结果与讨论 2 X射线衍射测量 衍射峰是由FeSmO3单体引起的，在600 ℃时Fe2O3的组成是很难分别出来。从X射线衍射峰，平均颗粒大小是用Scherrer公式计算的： D(hkl) = kλ/βcosθ λ是X射线的波长，θ是最强烈的波峰的衍射角，β被定义为β2 =βm2 - βs2，βm 和βs分别是实验峰的半宽度和标准硅样本的峰的半宽度。 3 扫描电子显微镜观测 图3显示了在不同温度下退火粉末在扫描电子显微镜下的形象。 分散凝胶（a）是雪花的结构;其他无分散（剂）的凝胶（b）是一个立方体结构。 前者密度低，因此，在煅烧后它容易形成均匀小分散粉末。 它表明,热差分析进一步证明在500 ℃以前样本不能出现明显的积热反应, 在这个时间，该粉末不会打破合成粘结聚合物。 扫描电子显微图像（c）样本，是不完整的球体结构，边缘模糊 。 粘结聚合物在600℃ 被打破，让样本呈现球体结构。（图 d） 在800 ℃时样本的直径变大（图 e）。如果样本在600℃直接退火4小时，不仅样品的直径变大，而且其边缘模糊，这对样本在高温下重新熔化是很重要的。 磁测量 磁性进行了测量是为了支持从相分析得到的结果。磁行为系统是受系统中阶段性提交影响的。 在硬磁和软磁内部材料之间交换耦合的强度可以通过消磁曲线分析方法(δM)表现出来，它的定义是： δM ( H) = Md ( H) - [ 1 - 2Mr ( H) ] Md是消磁曲线的剩磁率，Mr 是初始化曲线的剩磁率。 如果δM 0 ，交换耦合优先晶粒，越高的δM 峰值，越强烈的交换耦合。 如果δM 0，长距离的磁反应优先于晶粒。 如果δM = 0，它表明那里有颗粒之间不存在反应。 图4表明样品在600 ℃退火1小时的峰值比样本在其它温度高很多，因此它的交换耦合是很强烈的，原因是其结构的均匀度和颗粒度很好。 当退火温度低时， 因为晶体的改变不完全和非晶体仍然将晶粒隔开，交换耦合在晶粒之间是下降的。这时候材料主要包括软磁Fe2O3和亚稳状态，包含的硬磁FeSmO3较少，因此磁性较低。 当退火温度较高时，颗粒尺寸较大，表面积和体积之间的比率减小，削弱交换耦合在表面的发生。交换耦合是近距离的反应，其有效的交换耦合范围等于磁畴壁的厚度（约5nm）。 当颗粒大小小于30nm时 ，剩磁的影响是显著的，这表明控制退火温度有利于有效的交换耦合。 显然，磁性对微观结构的转变相当明显。最佳粒子的微观结构对磁性改善工作仍然在进行中。 4结论 用溶胶-凝胶的方法在较低的退火温度下成功的合成了纳米复合材料FeSmO3 /氧化铁粉末。结果表明，热处理温度对颗粒大小影响显著。包含硬磁和软磁两相的平均颗粒大小为30nm的纳米复合材料的微观结构首先凝胶在真空中预先加热到400 ℃3个小时接着在600 ℃空气退火1小时。这些小磁性粒子可以