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第32卷第4期 精细化工中间体 vol32No4 2002年8月 2002 FINECHFMICALINTERMEDIATES August 相关参素对微乳液化学剪裁制备Ni—Fe复合 磁性纳米微粒组成及粒径分布的影响 张世仙1，张朝平2，罗玉萍2，申德君3 (1．贵州遵义师范学院化学系，贵州遵义，563000；2．贵州大学理工学院化学系，贵阳，550025； 3．贵阳高等师范专科学校生化系，贵阳，550008) 摘要：用XRD、TEM、EDs研究了微乳液化学剪裁制备明胶包裹的复合纳米量级Ni．Fe 超细微粒时，微乳液的水池半径和镍／铁比对微粒组成扣粒径的影响，结果表明：水池半径不 同，不但微粒的粒径不同，而且微粒的组成也有差异。同时表明，微粒为明胶包裹的球形超细 微粒。微球的平均粗径为48～13611m，单个微粒的粒径2．3～3．4nm，每个复合微球中约有 21～40个铁．镍粒子，x一射线衍射和x．射线能谱分析表明，主要成分为NiF宅04和FeNi3。 关键词：微乳液；化学剪裁；铁一镍复合物；纳米微粒 l引言 复合微粉。用xRD和TEM研究不同Nj／Fe比和 磁性纳米微粒由于尺寸小，具有单磁畴结构，矫 水池半径([w]／『S])时微粒的组成及粒径分布。x一 顽力很高的特性，用它制作磁记录材料可以提高信 射线衍射和x．射线能谱分析表明，制备的Ni—Fe复 噪比，改善图像质量。表面包覆高分子的磁性纳米 合物呈均匀球状，主要成分为NiF岛04和FeNi3，平 微粒可作为药物的载体，静脉注射到动物体内，在外 均粒径48～136nm，有高的矫顽力和剩磁。 加磁场[677×103(A／m)]下通过纳米微粒的磁性导 2实验部分 航，使其移向病变部位，达到定向治疗的目的…。 由于纯金属Ni、Co等磁性纳米微粒有致癌作用，不2．1试剂和仪器 宜使用，因此，表面包覆有高分子的磁性纳米铁系化 试剂：十二烷基硫酸钠(SDs)，CP；明胶，cP； 合物，如Fe304、卜F乜Q及其Fe—Ni台金等具有携异戊醇A．R；正庚烷A．R；磷酸三丁酯(TBP)，A．R； 带蛋白、抗体和药物，而具诊断和治疗癌症的潜能。 c 艮c12·4H20P；Nicl2-6H20cP；KBH，次氯酸钠 制备超细纳米铁系磁粉或氧化物及合金微粒的方法 滴定的质量百分含量为96％。 有原位聚合【2】、软化学法引，超声分解法【…，LB膜 仪器：理光DI。MAx一2200型x琦t线衍射仪， 技术组装…等。徽乳液和反相徽乳液法是近年发 展起来的制备纳米微粒的一种有效而简便的方法； 仪)。 而微乳液与超分子化学相结合的剪裁技术，正在成 2．2样品制备 为实现分子“手术”、组装及合成纳米材料的主要手 取10％的明胶溶液2．5ml加入0，2mol／L的 段旧“。lⅢfim口adio…等用反相微乳法以NaB心还 原Fe”制备了Fe—13复合物。笔者曾用w／0型微乳 口烧瓶中与含005mo】／1，sDS和40m1正戊醇、 液法制备了纳米包裹型铁粉Ⅲ一，以及超细Ni．Fe复 m·n 25mI正庚烷及20ml磷酸三丁酯混台乳化30 合物微粒¨”。。前胶包裹的复合卜Fq毡纳米微 后，于电磁搅拌器上搅拌，并加热至60t：，继续