达卡巴嗪有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析.pdfVIP

达卡巴嗪有关物质的液相色谱．电喷雾离子化．质谱联用分析 黄朝瑜，蔡美明，樊夏雷(江苏省食品药品捡验所．南京210008) 摘要：目的 采用液质联用分析技术，对达卡巴嗪有关物质进行分析．方法 高效液相色谱．电喷雾离子化．质谱联用法． CLC．0DS Shim-pack C18色谱柱【4．6x250mm．5rtm)；以冰醋酸．水l6：94)(用氨试液调节pH值至3．0)为流动相；流 二级质谱(MS／MS)两种方式同时测定。结果对达卡巴嗪的主要降解产物进行结构分析。结论已有国家药品标准收载 的达卡巴嗪及其制剂质量标准中有关物质检查项下应增加对降解产物的控制． 关键词：达卡巴嗪；有关物质；高效液相色谱．电喷雾离子化．质谱联用 determinationmethodsfortherelatedsubstanceofDaearbazine HPLC／ESI-MS-MS Stud),on b)7 HUANG Chao-)，u，CAIMei·ming，FangXia—lei(diangsuInstitute To an ABSTRACT：OB．IECTIVEestablishHPLC／ESI-MS．MSdeterminationmethodfortherelatedsubstanceofDacarbazine． METttODSTheHPLC／ESl-MS-MSon CLC-ODS acetic Shim-pack Cls thesolutionwithammoniauraterto asmobile 1．O phase．nou，rateof detector acid-u’ater(6：94)(adjust pH3．01 m1．min-'．diode-array at254nm-ion mass wavelength trap spectrometey．spraycapillar)’voltage4．0kV．drygasN2(9．OL．rain-j)．dry．gastemperature 325℃．SCarl Wereanalyzedirltwomodes：MSandMS／AdSfuilSCanmodes．REStrLTSAnalx，zethe range50．1200m／z．Sample structuresofthemain ofDacarbazineCONCLI’SloNIt‘Sessentialtoadd COBtrOIOilthe decompositioncomponds auality oftherelatedsubstanceofDacarbazineandit’s intothenationalstandard． degradationcompounds preparation KEYⅥ’ORDS：astragalusheteropolysaccharide；chemicalcomponents：structure：stability 20061 达卡巴嗪[5．(3，3．二甲基．1．三氮烯)．咪唑4． 酰胺1是以5．氨基咪唑．4．甲酰胺为起始原料，经过 对照品(British CommisionLab。批 Pharmacopoecia 重氮化反应再与二甲胺缩合制成，为抗肿瘤药物， 号：0162)，2一氮杂次黄嘌呤杂质对照品 临床上主要应用于治疗恶性黑色素瘤、软组织肉 瘤，也可用于治疗恶性淋巴瘤、脑瘤等Il】。目前，