外翻肠囊法的研究黄芩清肺汤肠吸收成分.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一95— 5讨论 tool·L。1四丁基氢 5．1流动相和色谱柱的选择参考相关文献心。7]，使用反相色谱柱，试验采用了0．006 mL置195mL水中，用1mol·L“磷 氧化铵溶液(pH为6．5±0．1)一乙腈(75：25)(取四丁基氢氧化铵6．0 mol·L“硫酸铵 出峰，但样品在与对照品保留时间相应位置处出现信号较强的倒峰；又试验了乙腈一0．025 很弱，与相邻峰未能达到基线分离。当采用含12．5％(体积分数)甲醇和0．052％(体积分数)甲酸的水溶液 (用四丁基氢氧化铵调节pH至3．5)流动相洗脱时，高效液相色谱图中，主峰峰形好，且与相邻峰能达到分 离度要求，但却存在离子对试剂不能应用于质谱分析的问题。本文采用近年来色谱领域研究的亲水作用色 谱(HILIC)进行分析，选用乙腈一0．02mol·L‘1乙酸铵的色谱系统，同时试验了pH6．5、4．0、3．0，结果显 示，在pH 合物获得了适当的保留和满意的峰形、分离度、拖尾因子，结合梯度洗脱，使注射液中其他组分不残留于色谱 柱中，保持了柱效。该条件可以同时应用于LC—DAD和LC—MS。 5．2络合剂的确定已有的文献报道多采用cu2+和Fe3+作为络合反应的金属离子，乙二胺四乙酸二钠 0|，故本 与Cu2+形成螯合物的稳定常数为1018’’，而与Fe3+可形成更为稳定的螯合物，稳定常数为10孔2[1 方法选用三氯化铁作为络合反应剂。同时对三氯化铁的用量进行考察，参考相关文献∽J，试验了8、10、 12 3个浓度，结果显示，3份样品中测得的乙二胺四乙酸铁络合物的峰面积无显著差异，又考 mg·mL’1 察了10 mg·mL‘1的三氯化铁溶液O．08、0．10、0．12mL，结果显示，3份样品中测得的乙二胺四乙酸铁络 合物的峰面积也无显著差异，说明采用本文所用的加10mg·mL。1三氯化铁溶液0．1mL，乙二胺四乙酸 二钠能完全络合。 5．3检测波长的选择在200-400 nm波长范围内进行全扫描，EDTA—Fe络合物有紫外吸收，最大吸收 波长为259．2am。选用259 n／／l作为检测波长时，梯度洗脱过程中基线波动较大，270tim下的基线波动明显 小于259 am，在不影响定量检测的情况下，本文选用吸光度较大的270nm作为测定波长。 5．4对静置时间的考察试验考察了静置5、10、20、30 rain这4个时间点，结果显示，静置20min后测定结 果明显高于静置5rain和10rain，而与静置30 rain无明显差异，为使反应能够充分进行，故选用静置30min。 5．5小结本研究采用近年来色谱领域研究的HILIC技术进行分析，并在此基础上建立液质联用方法进行 定性，所建立的方法准确、新颖、易操作，将为后期食品药品中乙二胺四乙酸二钠质量控制方法的建立提供可 靠的参考依据。 参考文献(略) 外翻肠囊法研究黄芩清肺汤肠吸收成分 张宜凡1’2，王跃1，肖娟1，陈烨1，张艺竹1，安叙1，王新宏1 (1．上海中医药大学，上海201203；2．上海医药高等专科学校，上海201318) 摘要目的：建立发现黄芩清肺汤吸收成分群的外翻肠囊模型法，研究黄芩清肺汤主要化学成分的肠道吸收特性。方法：采 用大鼠外翻肠囊模型，收集黄芩清肺汤3个浓度在肠道不同部位给药后不同时间的肠囊液样品，用UPLC检测分析，并计算各 ProsheU120 mill×50 有效成分的累积吸收量(Q)及吸收速率常数(墨)。采用AgilentE