7乙基色醇的合成新工艺.pdfVIP

第24卷第1期 高校化学工程学报 No．1V01．24 2010年2月 ofChemical Journal ofChineseUniversities Feb． 2010 Engineering 文章编号：1003-9015(2010)01-0127-05 7一乙基色醇的合成新工艺 吕延文12,陆志勋1。苏为科1 (1．浙江工业大学药学院制药工程教育部重点实验室，浙江杭州310014； 2．浙江工业大学浙西分校化工系，浙江衢州324000) 摘要：7·乙基色醇是合成非甾体消炎镇痛药依托度酸(etodolac)的关键中间体。本研究的目的是寻找一种简便、高效、 选择性好、收率高的7·乙基色醇合成工艺。通过文献分析了由邻乙基苯肼盐酸盐与2，3．二氢呋喃为原料合成7．乙基色醇 过程中各种可能副产物的形成机理，为了提高产率并尽可能地减少副产物的生成，采取了如下的措施：(1)采取缩合成 腙时控制反应pH为弱酸性；(2)并在反应结束后加入亚硫酸氢钠去除过量4-羟基丁醛：(3)Fischer环合生成7-乙基色醇时 控制硫酸缓慢滴加；(4)同时加入乙醇和甲苯稀释反应体系，原位萃取所生成产物，提高反应选择性使反应收率得以提 高．改进后产品收率达到60*／0以上，粗品含量80％以上，工艺简化，具有工业化价值。本研究结果表明，通过分析 反应中各种可能副产物的形成机理，然后调整反应条件及加料方法、加料次序等，可以较好地达到减少副产物，提高 收率的目的． 关键词：7-乙基色醇；Fischer环合；3,3迁移；合成 中图分类号： 文献标识码：A Novel of SynthesisTechnology7-Ethyltryptophol LO Wei．ke Yan-wen,LUZhi-xun,SU ofPharmaceutical ofPharmaceutical (1．KeyLaboratory EngineeringofMinistryofEducation,College 310014，China； Sciences，ZhejiangUniversityofTeclmology，Hangzhou 2．Chemical Branch ofTechnology,Quzhou324000，China) EngineeringDepartment’WestofZhejiangUniversity isthe intermediateforthe ofnon。steroidal key production anti。inflammatory Abstract：7-Ethyltryptophol ordertofindamore andmoreefficient of with etodolac．In drug simple syntheticprocess7-ethyltryptophol and literaturesmechanismsof various higherselect