以硝酸为抑制剂溶胶-凝胶法制备二氧化钛粉体的研究.pdfVIP

第32卷第1期 精细石油化工 2015年1月 SPECIAUTYPETROCHEMICALS 以硝酸为抑制剂溶胶一凝胶法 制备二氧化钛粉体的研究 曾宪光，李明田，鲁越，曾春燕 (四川理工学院材料与化学工程学院，四川自员643000) 摘要：以钛酸丁酯为前躯体，无水乙醇为溶剂，硝酸为抑制剂，采用溶胶一凝胶法制备纳米二氧化钛。采用综合 热分析仪、x衍射等分析手段对纳米二氧化钛进行了表征。结果表明：该二氧化钛粉末晶型为锐钛型，粒径为 9 nm。以甲基橙水溶液降解率为光催化活性评价依据，在10mg／L甲基橙溶液中加入5g／L二氧化钛，光照 180 min，光降解率可达75．1％，表明所制备的Ti0：具有较好的光催化性能。 关键词：二氧化钛溶胶凝胶法 甲基橙光催化性能 中图分类号：TQl34．1+l文献标识码：A 纳米TiO。是一种n型半导体材料，晶粒尺然后研磨成粉末，在箱式电阻炉中于450℃煅烧 寸介于1～100nm，其晶型主要有两种：锐钛矿型 30min，炉冷制得Ti02粉末。 和金红石型。纳米Ti0：的制备方法有很多，常 1．3测试与表征 见的有溶胶一凝胶法、水热沉淀法、水解法等，其中 1．3．1X射线衍射分析 溶胶一凝胶法是制备纳米粒子最常用也是最有效 采用丹东方圆仪器有限公司生产的DX一 的手段和方法之一，它具有设备简单、操作易控 2600X射线衍射仪测定样品的晶型。仪器操作参 06 制、易工业化生产等优点[1。]。而目前以钛酸丁酯 数为：Cu靶，K。射线(A—o．154nm)管电压为 为前躯体，硝酸为抑制剂，采用溶胶一凝胶法制备 30kV，管电流为20mA，扫描范围5。～90。，扫描 速度为4(。)／min。 纳米TiO。粉体的研究甚少。纳米TiO：对多种 有毒、有害物质均有明显的降解效果，是一种无 1．3．2热重一差热分析 毒、稳定、价廉、高效的半导体光催化剂，可广泛应 差热一热重分析(TG—DTA)采用德国耐驰公 409 用于石油化工的废水处理、抑菌和去污、光催化等 司生产的STA PC综合热分析仪，氮气气氛， 许多领域[5一。 升温速率10℃／min，d—Al。0。为参比样。 1 实验部分 1．3．3Ti0：粉体光催化性能 1．1试剂 将一定量的TiO：粉末加入到一定质量浓度 钛酸丁酯、硝酸、聚乙二醇20000、丙酮、无水的甲基橙液中，即反应液。再将装有反应液的烧 乙醇，均为分析纯，成都市科龙化工试剂厂；盐酸， 杯放入自制光催化反应器中进行光催化实验，溶 分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司。 液面距紫外杀菌灯(35W)约10cm。反应过程中 1．2 溶胶凝胶法制纳米Ti02 水溶液经磁力搅拌器不断搅拌，反应每隔1h取 将10mL钛酸丁酯加入到反应器中，在剧烈 10mL样品溶液，再过滤取其滤液，在甲基橙特征 搅拌的条件下加入20mL无水乙醇，得到浅黄色 波长460nm处，用756PC紫外光可见光光度计 h。 测其吸光度A。 透明溶液A，剧烈搅拌2 将20mL无水乙醇、2mL硝酸和2mL去离