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中 国 化 工 贸 易 第 6 期 实验分析 China Chemical Trade 2012 年 6 月 关于氯乙烯单体中高沸物含量的测定 李艳芸 刘会术 （河北盛华化工有限公司，河北 张家口 075000） 摘 要：对测定氯乙烯单体中高沸物含量的两种分析方法进行简述，并对同一样品进行了对比分析，结果表明：用色谱法测定氯乙烯单体比用化学法测定操 作更简单，测定结果更准确。 关键词：氯乙烯单体 高沸物 测定方法 PVC聚氯乙烯单体主要用于生产聚氯乙烯树脂，河北盛华化工有限公司主要产品是聚 先把它计算成以氯乙烯为底氯的浓度，即重量mg/L 氯乙烯树脂和硗碱。PVC聚氯乙烯树脂是由氯乙烯单体在聚合釜中聚合而生成的，因此氯 (94.9×54.1)/62.5=82.4mg/L 乙烯单体质量的好坏，直接关系到PVC树脂的内在质量，而衡量氯乙烯单体质量的标准就 式中：54.1是丁二烯分子量。 62.5是氯乙烯分子量。 是看单体中高沸物、低沸物的含量是否超标，（氯乙烯单体质量要求：高沸物≤100 mg/L， 5.2 操作 低沸物≤10 mg/L），如果单体中高沸物含量较高，将引起聚氯乙烯分子链转移，使聚合度 用10ml注射器抽取由钢瓶运来的浓度为94.99 mg/L 1.3—丁二烯2ml注入色谱中，量得峰 下降或生成类聚合物，造成PVC树脂颗粒不规整，影响后续塑料制品的加工。及时准确地 面积为W，在同样工艺条件下，用注射器抽取2ml样品气注入色谱仪中，量得峰面积为W1 。 测定氯乙烯单体中高沸物的含量，对提高聚氯乙烯树脂的质量具有积极地指导作用。 六、相对校正系数的计算 河北盛华化工有限公司原来采用化学测定法测定氯乙烯单体中高沸物溴乙烯含量，误 f=(成分×分子量×标准气的有效原子数)/(标准气含量×成分X的有效碳原子数) 差较大，现用色谱法，从气相色谱工艺条件入手进行改进，设计了氯乙烯单体中高沸物含 溴乙烯的结构式为CH2=CHBr。有二个碳原子，因此它的有效碳原子数为2 ×0.95=1.9。 量的测定方法，取得了较好的效果。 溴乙烯分子量为 107。 一、测定原理 七、样品气溴乙烯含量的计算 色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器后由载气携带进入填充柱。 标准丁二烯的结构工为CH =CH-CH=CH 有四个碳原子，二个（链）烯（烃）链，它