益肝灵滴丸溶出度方法研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOF TRADITIONALCHlNEsEMEblCINE 益肝灵滴丸溶出度方法研究 ★ 王燕青 谢诗明 赵蕊 (1．北京康而福药业有限责任公司 北京 102205；2．浙江北生药业汉生制 药有限公司 东阳322100) 摘要：目的：建立益肝灵滴丸溶出度的测定方法。方法：依据 《中国药典)2005版二部溶出度测定法 (附录XC第三法)，以溶出 量为指标 。结果：溶 出度方测定法为以0．5％十二烷基硫酸钠为溶剂 ，转速 50r／rain，经过45分钟取样 ，其溶 出量不得低于标 示量的70％。结论：本法稳定、简便、准确。 关键词：益肝灵滴丸：溶出度 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 益肝灵滴丸具有改善肝功能、保护肝细胞膜的作用 ，用 0．08％，结果表明水飞蓟宾在8小时内稳定性 良好。 于急 、慢性肝炎及迁延性肝炎。具有保肝、护肝作用 ，疗效确 2．1．3 水飞蓟素含量的测定 将每个取样时间所取的样品 切，降酶、退黄起效快。本试验对其溶出度进行研究，采用紫 用相应的溶出介质稀释至6．336—19．80 g／ml内，于测定波 外分光光度法对益肝灵滴丸的有效成分——水飞蓟宾进行 长 288nlll处测定吸光度。 含量测定，为制定完善的质量标准提供依据。 2．2 溶 出度条件 1 仪器与试药 溶剂的选择 ：由于水飞蓟宾不溶于水 ，分别选用不同的 ZRS-8G型智能溶出度试验仪(天津大学无线电厂)；UV一 溶出介质 ：0．1mol／1盐酸、pH4．5的醋酸一醋酸钠缓冲液、5％ 2450型紫外一可见分光光度计 (日本岛津)；水 飞蓟宾对照品 异丙醇、0．1％十二烷基硫酸钠、0．5％十二烷基硫酸钠为溶 (中国药品生物制品检定所)；益肝灵滴丸(北京康而福药业 剂进行试验 ，经不同时间取样，在以十二烷基硫酸钠为助溶 有限责任公司)；甲醇为色谱醇；试剂为分析纯。 剂的溶出效果较好 ，尤以0．5％十二烷基硫酸钠能达标示量 2 方法与结果 的90％以上，故溶剂选用0．5％十二烷基硫酸钠。 2．1 水飞蓟素定量方法 转速的选择 ：取本品1丸，以0．5％十二烷基硫酸钠为溶 2．1．1 方法选择 由于本品主药成分 (水飞蓟宾)少，规格 剂 ，分别以50、100、120r／min进行试验，不同时间取样测定 ， 小(每粒3．85mg)，故溶出度方法选用 《中国药典》附录XC 结果三种转速的溶出度无明显差别，均可溶出完全。故选定 第三法…；其溶出量的测定方法，采用紫外分光光度法 J，能 转速为50r／rain。 将辅料分开，且方法简便、准确。 分别取本品3丸，以0．5％十二烷基硫酸钠为溶剂，转速 最大吸收波长选择 ：将水飞蓟宾制成一定浓度的溶液， 为50r／rain进行试验 ，在不同时间取样，三批样品的溶出曲 在紫外分光光度计上用 1em比色皿 ，溶出介质作参比，在波 线基本一致 (见图 1)，表明益肝灵滴丸溶出均一性 良好。 长200～400nm扫描，结果在288nm处有较大吸收峰，因此， 选择288nm作为测定波长。 2．1．2 方法学考察 标准曲线制备：精密称取9．90mg水 飞蓟宾对照品，置于50mL量瓶中，加适量甲醇溶解，摇匀， 得0．1980mg／ml的对照品贮备液。分别精密量取对照品贮 备液液 ，分别稀释成浓度分别为 6．336、7．920、9．500、 15．840、19．800 g／ml的对照品溶液 ，在288nm波长处测定 吸收度 (A)，以水飞蓟宾的吸收度为纵坐标，浓度为横坐标 进行回归，得回归方程为：Y=0．041X+0．0004，r=0．9999， 线性范围为6．336～19．80 ml。 精密度试验：取同一份供试品溶液连续重复测定6次， 测定吸收度值，结果 RSD为0．02％(n=6)，结果表明精密度 图1 三批样品的溶 出曲线 图 良好。 最终确定的溶出度方法为：取本品