X射线粉末衍射仪的测试和使用.pdfVIP

化 学 工 程 师 Sum196No.01 Chemical Engineer 2012年第01期 文章编号：1002-1124 （2012）01-0016-03 继 续 X射线粉末衍射仪的测试及使用* 教 育 1a 1a 1a 1b 2 胡丽华 ，张 勇 ，唐 娟 ，朱 健 ，周 弟 （1.苏州大学 a.分析与测试中心；b.材料与化学化工学部，江苏苏州 215123 ； 2.常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏 常熟 215500） 摘 要：X射线粉末衍射技术（XRD）是最重要的材料分析测试技术之一。本文结合作者的实际操作，简 单的介绍了操作X射线粉末衍射仪的一些经验及其应用。 关键词：X射线粉末衍射；测试 中图分类号：TH744 文献标识码：A Experience of measurement of X- ray powder diffractometer* HU Li-hua1a，ZHANG Yong1a，TANG Juan1a，ZHU Jian1b，ZHOU Di2 （1.a.Testing and Analysis Centre ；b.College of Chemistry, Chemical Engineering and Material Science ，Suzhou University Suzhou 215123，China；2.School of Chemistry and Materials Engineering ，Changshu Institute of Technology ，Chuangshu 215500 ，China） Abstract ：X -ray powder diffraction analysis is one of the most important material analysis techniques. Combined with the practical operation ，this paper simply described some measurement experiences of X -ray powder diffraction. Key words ：X- ray powder diffraction ；measurement 目前，X射线粉末衍射技术（XRD）已发展成为 成一个平面，面积不小于1010mm。块状样品应将其 [1，2] 最重要的材料分析测试技术之一 ，它具有操作简 处理与窗孔大小一致，可扫描宽度5~30mm。此外， 便、迅速、信息全面、样品用量少、对样品无损害、无 片状或圆柱状样品会存在严重的择优取向，衍射强 [3] 污染、衍射强度准确等优点 。主要应用于无机物， 度异常，测试时应选择合适的响应方向平面。 可以测定晶体中晶粒的大小、晶胞形状或材料的织 一般用粉末制样，样品要磨得尽量细，有利于 构等。 避免择优取向。粉末样品应干燥，粒度一般要求 XRD特别适用于晶态物质的物相分析。通过样 10~80μm，应该过200目筛子（0.08μm），且避免颗 品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍 粒不均匀，颗粒太大，衍射强度低，峰形不好，分辨 射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结 率低。如果样品太少，可以用黏胶带或透明胶带，黏 构的定性鉴定和定量分析。