PEG型酸性温控离子液体中芳香酸与醇的酯化反应.pdfVIP

Vo l. 29 高 等 学 校 化 学 学 报 No. 4 2008年 4 月 　　　　　CHEM ICAL JOURNAL OF CH IN ESE UN IV ER SITIES　　　　　 　 772 ～774 　 [研究快报 ] PEG型酸性温控离子液体中芳香酸和 醇的酯化反应 职慧珍 , 罗 　军 , 马 　伟 , 吕春绪 (南京理工大学化工学院 , 南京 2 10094) ( ) 关键词 　聚乙二醇 PEG ; 酸性离子液体 ; 温控 ; 酯化 ; 两相 中图分类号 　O625. 4　　　　文献标识码 　A 　　　　文章编号 (2008) 04 077203 酯化反应是一类重要的有机合成反应 [ 1 ] . 传统的酯化反应用浓硫酸或固体超强酸等 [ 2 , 3 ]作催化剂 , 存在副反应多及后处理复杂等问题. 氟两相 [ 4 ]催化具有优良的反应性能 , 但是氟溶剂价格昂贵且易流 失. 近年来 , 离子液体 [ 5～7 ]作为一类新型的绿色催化剂或反应介质越来越受到人们重视 , 多种离子液 体在酯化反应中已得到应用 [ 8～17 ] . 但大多数离子液体和有机溶剂有不同程度的互溶 , 使得产物分离仍 ( ) 然存在问题. 我们最新研制的聚乙二醇 PEG 型酸性双子离子液体能与甲苯形成 “高温均相 、低温两 相 ”温控体系 , 使反应均相高效进行且产品易分离. 该离子液体既综合了氟两相和离子液体的优点 , 又 克服了氟溶剂价格昂贵且易流失的缺点. 本文报道了该催化体系在芳香酸和醇酯化反应中的应用. 研究发现 , 该离子液体具有优 良的催化 性能 , 产品易分离 , 催化剂可循环使用且活性不降低 , 催化剂不易流失 , 实现了均相催化剂的高效回 收和再利用. 1　实验部分 ( μ ) 1. 1　仪器与试剂 　6820 型气相色谱仪 , 色谱柱为 DB 1型毛细管色谱柱 15 m ×053 mm ×05 m , 1 ( ) F ID 检测器 , Trace U ltratrace D SQ 型 GCM S; H NMR 谱在 B ruker AVANCE 300 300 MHz 型核磁共振 ( ) 仪上测定 , 以 TM S为内标 ; 聚乙二醇 PEG 等化学试剂均为化学纯. 1. 2　离子液体制备 　在乙醇钠溶液中加入等摩尔的咪唑 , 于 70 ℃恒温反应 8 h , 制得咪唑钠乙醇溶 ( ) 液. 然后加入聚乙二醇 200氯化产品 按文献 [ 18 ]方法制得 , 在 70 ℃反应 20 h , 过滤 , 弃去沉淀 , 在 液体中加入 1, 3丙烷磺酸内酯 , 于 50 ℃反应 10 h