原子吸收分光光度法测定食品中铅的不确定度分析.doc

石墨炉原子吸收法测定中含量不确定度的评定μg/mL, K=2。 称取生菜样品3.500g，经HNO3-HCLO4消化处理后，定容至25.0mL，用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅含量。 4.2 数学模式 生菜中铅含量可表示为：X=C×V×10-3/w。（其中：X—生菜中铅的含量，mg/kg；C—消解液中的浓度，ug/L；V—消解液的体积，mL；w—生菜的重量，g。） 5. 不确定度的分析计算 5.1 C引起的不确定度 5.1.1 重复性引起的不确定度 消解液的16次的测定结果见表1所示，所以重复测定产生的不确定度为： 。 表1：C重复测量的数据 样品名称 铅含量（ug/L） 平均值() 生菜 30.04 29.02 29.25 28.24 29.03 29.55 28.45 30.37 29.67 27.20 29.14 29.75 31.92 29.42 31.34 29.63 32.31 5.1.2 标准溶液引起的不确定度 配制标准溶液产生的不确定度的计算如下： 用铅储备液（1000±7）mg/L 按1：10，1：10，1：10，1：20的比例稀释至铅标准使用液50ug/L。 5.00mL的移液枪检定给出的±0.006mL，按均匀分布计算标准偏差为：0.0035mL ；重复10次测量产生的标准偏差为0.006mL；温度引起的不确定度按±2℃，体积膨胀系数为2.1×10-4 （1/℃），即5.00×2×2.1×10-4 =2.1×10-3mL，按95％的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：2.1×10-3/2=1.05×10-3 mL，所以5.00mL的移液枪引起的不确定度为： 。 50.0mL的容量瓶检定给出的±0.005mL，按均匀分布计算标准偏差为：=0.0029mL；重复10次产生的标准偏差为0.006mL；温度引起的不确定度按±2℃，体积膨胀系数为2.1×10-4 （1/℃），即50.0×2×2.1×10-4 =2.1×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：2.1×10-2/2=1.05×10-2 mL，所以50.0mL的容量瓶引起的不确定度为： 2.49×10-4。 100.0mL的容量瓶检定给出的±0.007mL，按均匀分布计算标准偏差为：=0.0040mL；重复10次产生的标准偏差为0.007mL；温度引起的不确定度按±2℃，体积膨胀系数为2.1×10-4 （1/℃），即100.0×2×2.1×10-4 =4.2×10-2mL，按95％的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：4.2×10-2/2=2.1×10-2 mL，所以100.0mL的容量瓶引起的不确定度为： =2.25×10-4。 所以： =1.43×10-3 =1.43×10-3 配制标准溶液产生的相对不确定度为： = =7.56×10-3 5.1.3 标准曲线引起的不确定度 表是标准系列的3次检测结果，对该数据进行拟合得：Y=0.00958X+0.01200，r=1.0000，斜率b=0.00958。计算结果见表3所示。 （其中：P—测试C的次数，n—测试标准溶液次数，b—标准曲线的斜率，—测试C的平均值，—测试标准溶液的平均值。） 所以由标准曲线带来的相对不确定度。 表2：标准溶液的测定结果 浓度（ug/L） 吸光度 0.0 0.0127 0.0131 0.0154 10.0 0.1115 0.1102 0.1025 20.0 0.2033 0.2042 0.1943 30.0 0.2924 0.2985 0.3034 40.0 0.3958 0.3901 0.4035 50.0 0.4814 0.5000 0.4935 表3：计算结果 浓度（ug/L） 吸光度Y1 标准曲线模拟的吸光度Y （Y1-Y）2/10-5 （）2 0.0 0.0137 0.0120 0.29 625 10.0 0.1081 0.1078 0.01 225 20.0 0.2006 0.2036 0.90 25 30.0 0.2981 0.2994 0.17 25 40.0 0.3965 0.3952 0.14 225 50.0 0.4916 0.4910 0.04 625 5.1.4 检测仪器引起的不确定度 仪器检定证书给出的U=4×10-3，K=2，即： 5.1.5 C引起的不确定度 5.2 V引起的不确定度 消解液定容至25.0mL后测定，25.0mL容量瓶引起的不确定度计算如下： 25.0mL的容量瓶检定给出的±0.005mL，按均匀分布计算标准偏差为：=0.0029mL；重复10次产生的标准偏差为0.006mL；温度引起的不确定度按±2℃，体积膨胀系数为2.1×10-4